基于近常压光电子能谱的石墨烯金属相互作用研究(2)
由于光电子与物质具有强烈的相互作用，当气压升高时，光电子极易受到散射，导致能量衰减而失去测量价值。在毫巴压力以上范围内，电子的穿透距离不足1毫米，因此以前的表面科学研究都是在真空条件下进行，并不了解物质表面在近常压下的状态。从热力学角度，考虑熵对吉布斯自由能的贡献 ，室温条件下高真空(10–2Pa)和大气压环境中的表面自由能相差 0.3 eV。这一明显差别说明，气压的影响不仅改变表面吸附覆盖率，还包括自由能变化引起的表面结构和稳定性的改变。所以应尽可能地在接近真实条件下研究材料表面的物理化学过程。
近常压光电子能谱（APPES）采用光电子接收小孔和差抽系统实现了能量分析器与样品所处环境的隔离，使样品能处于较高压环境中。APPES成功实现了电子能谱技术能在实际环境中应用，填补了实际环境中表面科学研究的空白。最初的APPES是用氦灯作为激发光源来研究有机分子的电子结构。由于未在射线管窗口处使用Si3N4或Al膜，通到样品处的气体分子会扩散进射线管等原因，因此样品室的压力只能达到几个毫巴（mbar）[2]。
本实验所用的仪器为近常压X射线光电子能谱仪（APXPS)，是国内第一台可以在近常压条件下进行光电子能谱测量的仪器。APXPS成功突破了传统的软X射线光谱学只能在高真空或超高真空条件下应用的壁垒。实验过程中，最高能够实现样品在20mbar的气压条件下的光电子能谱原位测量。对样品加热，最高温度可以达到500℃，能够满足大部分的催化反应和固-气界面等研究。
1.2 石墨烯-金属研究现状
1.3 本文主要内容
本文的主要目的是初步探究石墨烯/金属的相互作用，实验以石墨烯/铜为研究对象，借助光电子能谱这一表面研究方法，通入一定压强的CO、O2等气体，使样品处于近常压环境条件下，而探测器处于超高真空状态，实验过程中不断改变实验条件进行研究。
本文共分为四个部分。第一部分简要介绍了近常压光电子能谱的概念和实验背景，并且概括了本文的主要内容；第二部分首先简述近常压光电子能谱的历史和发展历程，然后阐述了近常压光电子能谱仪的工作原理；第三部分讲述实验过程，包括石墨烯/铜箔样品的制备和XPS谱图；第四部分讨论实验结果，并且描述对未来的展望。
实验时首先用CVD法通过控制腔体内压力，在多晶铜箔表面生长全覆盖的单晶石墨烯。用光学显微镜观察样品在石墨烯生长前后的表面形貌，并通过拉曼光谱表征石墨烯电子结构及石墨烯层数的变化。
由于实验前样品被放置在干燥箱中四周的时间，实验扫谱时发现Cu 2p峰信号很弱，而O 1s峰强度很高，猜想样品已经被氧化，因此更换保存在氩气环境中的石墨烯/铜箔样品做了对比实验。通过对比结果发现，样品在干燥箱中确实发生了氧化，并且证明产生了多种氧化产物。
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