丙烯酸2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸聚合物的制备及性能研究(4)
2.2 原料、仪器及规格
原料：丙烯酸(AA) 山东省泰和水处理有限公司
2-丙烯酸-2-甲基丙磺酸（AMPS） 山东省泰和水处理有限公司
无水亚硫酸钠 南京化学试剂厂
指示剂： 钙黄绿素（自配）
仪器：搅拌棒，四口烧瓶，温度计，恒压漏斗，冷凝管，水浴锅，250 mL量筒，100mL量筒，20 mL移液管1只，5 mL移液管2只，旋蒸仪，真空泵，布氏漏斗，抽虑瓶，滴定管，锥形瓶。
2.3 实验操作
2.3.1丙烯酸/2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸聚合物的合成及后处理
称取一定量的AMPS和无水亚硫酸钠，加入到250 mL四口烧瓶中，加入一定量的
水进行溶解，搭建装置。在四口烧瓶上加上搅拌器、温度计、冷凝管，通冷凝水。将整套装置至于水浴锅中，同时升温至90℃。称取一定量的丙烯酸，用恒压漏斗盛装，且用塞子塞上，将恒压漏斗装到四口烧瓶中。当温度升到90℃时，缓慢滴加丙烯酸，控制在一小时左右滴完，同时开始搅拌。滴毕，恒温4 h，同时快速搅拌，反应过程中，半小时左右读取一次反应温度，并做记录。恒温四小时后，停止反应。
2.3.2 阻垢率的测定
冷却水中结垢，通常是由于水中碳酸氢钙在受热条件下的反应：
Ca2++2HCO3→CaCO3+CO2+H2O
从而形成难容的碳酸钙在传热面上结晶出来。
测定水处理剂阻垢性能的方法，是以含有一定量碳酸氢根和钙离子的水溶液与水处理剂配制成溶液，在加热条件下，促成碳酸氢钙加速分解为碳酸钙，达到平衡后测定试样中钙离子浓度。钙离子浓度愈大，则水处理剂的阻垢性能愈好，此种方法，在国内使用极多，是处理水处理剂阻垢性能的最基本方法，也称为碳酸钙沉积法。现在还有一种方法，仍以上述基本方法为基础，但在加热过程中向试液中鼓入一定流量的空气。以模拟冷却水的曝气过程，并使试样迅速达到自然平衡的pH。这种方法称之为鼓泡发[26]。本次试验使用的测定方法为碳酸钙沉积法。
阻垢率用如下方法计算：
阻垢率η:
η=[(V1-V2)/(αV0-V2)]*100%
式中:V0 -------滴定原液消耗的EDTA体积
V1 ------滴定加入阻垢剂的试样经浓缩后消耗的EDTA体积
V2 -----滴定不加阻垢剂试样浓缩后消耗的EDTA的体积数
α -----浓缩倍数
2.3.3 浓缩用溶液的配制及溶液的浓缩
本实验用的浓缩溶液原始溶液中钙离子浓度为250 mg/L，碳酸氢根离子（HCO3-）的浓度为250 mg/L。配制过程：称取10.0 g无水氯化钙（CaCl2）和10.0 g碳酸氢钠（NaHCO3），溶于200 mL容量瓶中，溶液中钙离子和碳酸氢根离子的浓度是50mg/mL。用于浓缩时，使用移液管分别量取5 mL氯化钙和碳酸氢钠溶液到1000 mL的容量瓶中，稀释定溶。取稀释好的溶液750 mL于烧杯中，称取20 mg合成好的样品溶于烧杯中，将此溶液置于80℃恒温水浴中恒温九小时，达到预定的浓缩程度，将浓缩后的溶液取出自然冷却至室温，称量浓缩后体积并过滤，然后测定阻垢率，用0.01mol / L 的EDTA标准溶液滴定。
2.4 实验方案
2.4.1 改变单体配比实验方案设计
本次实验在引发剂：单体为1:10和水浴温度为90℃的情况下，改变单体配比合成聚合物。以下是五组不同的反应单体配比（即AA:AMPS），见表3.1。
表3.1改变AA:AMPS数值的试样数据记录
组别 AA:AMPS AA（g） AMPS(g) 无水亚硫酸钠（g）
A 9:1 18.0 2.0 2.0
B 8:2 16.0 4.0 2.0