邻苯二甲酸酯增塑剂污染的去除方法研究+文献综述(6)
在波长280nm条件下，将制备的1000μg/mL邻苯二甲酸二甲酯标准溶液倒入比色皿内，另一只比色皿存放参比试样（即无水乙醇）。平稳地放入比色架中，光门杆推入，调零，拉出光门杆，拉动式样选择杆，使参比试样进入光路，适当转动狭缝按钮，调到100%。若显示EE，要减少缝宽，若显示E1，则要加大缝宽，直至显示100%。拉动试样选择杆，使被测标准液进入光路，此时不能再转缝宽选择钮，显示值即测得邻苯二甲酸二甲酯标准液的透射比，连续按MODE键，显示器会循环显示透射比T和吸光度A。
混合标准工作液：用无水乙醇将一定量的混合标准溶液配制成系列不同浓度的混合标准工作液。将1000μg/mL邻苯二甲酸二甲酯标准溶液分别稀释至100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、12.5μg/mL、6.25μg/mL、3.125μg/mL、1.563μg/mL、0.781μg/mL，分别测量其对应的吸光度，通过浓度对吸光度作图，绘制出邻苯二甲酸二甲酯浓度-吸光度标准曲线。
2.3.2. 吸附树脂对不同浓度DMP混合溶液的吸附能力
考虑到白酒的酒精度通常在30%vol～65%vol范围之间，本研究以去离子水和乙醇配制成为40%vol、55%vol、100%vol的酒精水溶液作为白酒模拟样品，分别添加DMP、DEHP、DBP这3种常见的邻苯二甲酸酯混标。
（1） 100%乙醇配置的DMP混合溶液
A. 吸附树脂预处理
对于吸附树脂，还需要用乙醇、四氢呋喃等有机溶剂进行处理，以除去生产过程中所用的有机物残余物。对分离介质进行预处理，不但能提高其工作容量，更可提高被分离产品的纯度。经预处理后的树脂，最后应转为分离过程中适用的离子型态。
于烧杯中称取吸附树脂19.1064g，并加入四氢呋喃溶液浸没该树脂以去除树脂中杂质及短链结构。加入小磁子慢速搅拌，每隔3小时换一次四氢呋喃溶液，重复此步骤五次后，加入乙醇静置，每天换两次，两日后吸附树脂即被洗净。
B. 波长的选择
通过对邻苯二甲酸酯标准溶液在全波长范围内扫一遍，210~400nm扫描，得出一条紫外吸收曲线，找出最大吸收峰，发现在270~290nm之间，吸收峰较强，本实验选择280nm作为方法的固定波长。
C. 吸光度测试
测试条件：
合适的光源灯：因波长为280nm，故选择氘灯；
光电管：625nm以下，选择蓝敏管即选择杆推入；
比色皿：一般在350nm以下，选用石英比色皿。
在波长280nm条件下，将制备的1000μg/mL邻苯二甲酸二甲酯标准溶液倒入比色皿内，另一只比色皿存放参比试样（即无水乙醇）。平稳地放入比色架中，光门杆推入，调零，拉出光门杆，拉动式样选择杆，使参比试样进入光路，适当转动狭缝按钮，调到100%，拉动试样选择杆，使被测标准液进入光路，即测得邻苯二甲酸二甲酯标准液的吸光度。配置浓度为6.25μg/mL的邻苯二甲酸二甲酯无水乙醇溶液，测得其吸光度为0.051。
D. 离子交换柱吸附过程
用清水润洗离子交换柱后再用乙醇润洗数次，用量筒量取已清洗过的吸附树脂20ml，湿法装入离子交换柱中，并加入乙醇溶液，乙醇溶液的量应是吸附树脂的5倍。应综合考虑来确定最佳吸附流速，既要使大孔吸附树脂的吸附效果好，又要保证较高的工作效率，综合考虑后选择以2~3秒一滴的流速淋洗吸附树脂，如图 2.1所示。
在乙醇离吸附树脂上2cm时加入配制好的6.25μg/mL的邻苯二甲酸二甲酯乙醇溶液200mL，将过柱后的溶液收集起来并测量其吸光度为0.045，将其与标准曲线对比。
图 2.1离子交换柱吸附装置图
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