Mo2C饰Pd基催化剂的制备与性能(6)
1.6 催化剂的制备方法
目前，催化剂的制备方法是多种多样的，分为以下几种：浸渍法、胶体法、离子交换法、化学气相沉积法、生物化学法、浸渍还原法、微波化学法等。
1.6.1 浸渍法
浸渍法是制备负载型贵金属催化剂的传统方法，该方法工艺简单，适于制备单、双或多金属负载型催化剂。该方法通常用金属盐的溶液充满活性炭的微孔，然后将溶剂从孔结构中蒸出，而金属盐以晶体的形式留在孔中，然后将金属还原或者用一种还原剂的溶液充满孔结构，然后加热到使溶剂从活性炭中蒸发，在此过程中金属盐被还原。再经干燥、锻烧、活化等步骤，即得催化剂。浸渍溶液中所含的活性组分，应具有溶解度大、结构稳定或可受热分解为稳定化合物的特点。一般多选用硝酸盐、乙酸盐、钱盐等。浸渍法的基本原理为当多孔载体与溶液接触时，由于表面张力作用而产生的毛细管压力，使溶液进入毛细管内部，然后溶液中的活性组分再在细孔内表面上吸附。
浸渍方法有如下几种:过量溶液浸渍法、等体积浸渍法、多次浸渍法、蒸气相浸渍、浸渍沉淀法、硫化床喷洒浸渍法。
1.6.2 微波化学法
微波是一种频率大约在 300 MHz -300 GHz范围内的超高频电磁波。目前，波化学所采用的频率一般为 915 MHz -2450 MHz。N.H.Williams等[19]早在 1967 年就报道了用微波加速化学反应的实验现象，此后用微波加快或控化学反应的做法就受到了人们的广泛关注和高度重视。微波在化学实验中的应用开辟了微波化学这一化学新领域，即微波直接与化学体系发生作用，从而促进各类化学反应的进行。微波对物质的作用在于电磁波对带电粒子产生的一种作用力，是物质在外加电磁场作用下内部介质极化产生的极化强度矢量滞后于电场，从而导致与电场同相的电流产生，构成了材料内部的功率耗散。这种作用显然与所加微波频率和功率具有密切关系，物质在场的作用下极化为带电粒子，如果它们在物质中能自由移动，则形成暂态电流，若不能自由移动，则通过运动或扭转达到动态平衡状态，无论哪种情况都是产生热传输能的过程，作为一种整体作用，宏观上则表现为微波对反应的促进或抑制作用。微波现已被广泛应用于加速化学反应。但是，微波加速化学反应所产生的特殊效应，特别是非热效应依然是人们争论的焦点。
目前，学术界存在两种不同的观点：一种观点认为微波加热与普通的加热一样，也就是常说的“微波热效应”。另一种观点则认为微波除了具有热效应之外，还存在着不同于一般传统加热方式的特殊效应，即所谓的“微波非热效应”[20]。
近年来，在化学反应当中相当多的引入微波加热技术，不仅可有效提高反应转化率及选择性，而且还具有节能、环保等诸多优点。当微波加热方式用于某些化学反应时，反应速度要比采用传统加热方式快得多，微波化学法具有十分广阔的发展前景[21]。
1.7 催化剂载体
DEFC催化剂的催化活性除了与催化剂本身的结构、性质相关以外，还与催化剂的载体有着很重要的联系。好的催化剂载体不仅对催化剂的催化活性有很大帮助，还能改善催化剂的抗中毒性能，延长催化剂的寿命。目前，燃料电池的催化剂载体分为碳载体和非碳载体两类。非碳载体主要包括金属、过渡金属氧化物和导电聚合物载体3类。其中，多孔结构的过渡金属氧化物是一类被较多研究的非碳载体材料，如Nb2O5，TiO2，SnO2，RuO2x，以及铟锡氧化物等。
1.8 研究课题的内容及其方案
1.8.1 研究课题内容
本课题主要的研究内容是运用大学期间学习的物理化学理论基础以及文献检索能力，结合实验过程中的实际动手与独立解决问题的能力，达到理论与实践相结合。通过XRD、EDX、电化学工作站、合成材料的基本实验设备等，掌握浸渍法制备Mo2C/PdMHx、Pd/Mo2CMHx（x=1、3、7、8）催化剂、碳纳米管的负载、乙醇电氧化反应、电化学测试等。从而对Mo2C/PdMHx、Pd/Mo2CMHx（x=1、3、7、8）催化剂进行系列的检测，从而总结出一种新的较为简单成本较低的方案，制备出所需试样，经XRD、SEM等分析，测出其表征，得到其性能参数。
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