聚乳酸增强增韧研究+文献综述(7)
转矩流变仪 哈普电气技术有限责任公司 RM-200C
平板硫化机 上海齐才液压机械有限公司 XLB-D
500kg万能材料试验机 GALDABINI Italy SUN500
傅立叶红外光谱仪 Nicolet公司 20SXB
电子天平 上海舜宇平科学仪器有限公司 FA2004
接触角测量光学显微镜 上海无线电仪器厂 15J003710
真空烘箱 上海圣欣科学仪器有限公司 DZF-2001
扫描电镜 日立HITACHI S-3400N
2.3 配方设计
2.3.1 PEG的添加对PLA复合材料力学性能的影响
表2.3 PLA与不同质量分数PEG熔融共混制备配方
PLA/g PEG6000/g（%） PEG2万/g（%） PEG30万/g（%） PEG500万/g（%）
40 0 0 0 0
40 0.4（ 1%） 0.4（ 1%） 0.4（ 1%） 0.4（ 1%）
40 2（ 5%） 2（ 5%） 2（ 5%） 2（ 5%）
40 4（10%） 4（10%） 4（10%） 4（10%）
40 6（15%） 6（15%） 6（15%） 6（15%）
经过对上述一系列材料进行力学性能进行对比，遴选出增韧效果最好的PEG的分子量及质量分数。并以PLA/#PEG*作为基体，构建一系列三元复合材料。
2.3.2 三元复合材料的制备及性能研究
表2.4 三元复合材料的制备配方
PLA/g #PEG* g-MgO/g（%） g-TiO2/g（%）
20 0.2（1%） 0.2（1%）
20 0.6（3%） 0.6（3%）
20 1（5%） 1（5%）
（其中#代表PEG的最佳添加量，*代表PEG的最佳分子量）
经过对上述一系列三元复合材料，进行相关性能的表征测试如：（1）拉伸性能测试（万能实验机）；（2）降解性能测试；（3）断面形貌分析（SEM）；（4）接触角测试。
2.4 试样制备工序
2.4.1 无机填料X的偶联剂制备
无机填料X的偶联剂改性，改性步骤如下：（以TiO2为例）
1，将6gTiO2与50ml乙醇混合，超声分散15min。 2，将超声分散混合均匀的溶液与含2.4gKH550的50ml乙醇溶液混合均匀。 3，将混合溶液在80℃下回流3h。 4，反应结束后，冷却至室温，经离心分离，100℃烘干。即制得硅烷偶联剂改性的TiO2。
以相同的投料比与制备方法制得硅烷偶联剂KH550改性的MgO。
2.4.2 接枝改性过的纳米无机填料与PLA熔融共混制备
接枝改性过的纳米无机填料与PLA熔融共混制备步骤：
1，PLA及纳米无机填料在60℃真空烘箱中干燥4h。
2，开启RM-200转矩流变仪，通过电脑控制把三断的温度都设定到165℃；待温度都达到165℃后，把转速设定为30rpm，并启动电动机，用电子天平在一次性杯子里称量20g的聚乳酸（PLA）倒入料仓使聚乳酸熔融；当聚乳酸熔融均匀时，加入硅烷偶联剂改性无机填料（MgO，TiO2）增强填料（填料的载入比例分别为0，0.2%，0.6%，1%，）熔融共混，每组熔融共混5min，再把转速设定为50rpm后共混5min，停止搅拌并切断机器电源后，打开料仓取出聚乳酸与硅烷偶联剂改性无机填料的混合物，趁混合料还烫还软的时候压平，方便之后的成型压制工作。