微波快速烧结制备单相多铁性BiFeo3陶瓷材料研究(3)
微波烧结的原理与传统烧结工艺原理有着本质的区别。通常，人们认为微波加热的原理为：由于微波的电场和磁场具有时变性，并且物质具有离子、电子或偶极子（包括电偶极子和磁偶极子），则随着外界电磁场的方向的改变，在时变的电场或磁场的作用下，它们也随之运动，从而产生类似于摩擦作用而使物质加热升温，达到微波加热的目的。
由于材料可内外均匀地整体吸收微波能并被加热，使得处于微波场中的被烧结物内部的热梯度和热流方向与传统烧结时完全不同。微波可以实现快速均匀加热而不会引起试样开裂或在试样内形成热应力，更重要的是快速烧结可使材料内部形成均匀的细晶结构和较高的致密性，从而改善材料性能。同时，由于材料内部不同组分对微波的吸收程度不同，因此可实现有选择性烧结，从而制备出具有新型微观结构和优良性能的材料。而在微波烧结炉中采用微波发生器来代替传统的热源，它与传统技术相比较，属于两种截然不同的加热方式。微波介质进行加热，化学原料一旦放入微波电场中，其中的极性分子和非极性分子就引起极化，变成偶分子。按照电场方向定向，由于该电场属于交变电场，所以偶极子便随着电场变化而引起旋转和震动。例如频率为2.45GHz，以每秒24亿5千万次的旋转和震动，产生了类似于分子之间相互摩擦的效应，从而吸收电场的能量而发热，物体本身成为发热体。当用传统方式加热时，点火引燃总是从样品表面开始，燃烧从表面向样品内部传播最终完成烧结反应。而采用微波辐射时，情况就不同了。由于微波有较强的穿透能力，它能深入到样品内部，首先使样品中心温度迅速升高达到着火点并引发燃烧合成。烧结波沿径向从里向外传播，这就能使整个样品几乎是均匀地被加热，最终完成烧结反应。微波点火引燃在样品中产生的温度梯度（dT/dt）比传统点火方式小得多。换句话说，微波烧结过程中烧结波的传播要比传统加热方式均匀得多。因此对于一些高质量要求的烧结，陶瓷，硅片等，微波烧结具有重要的研究价值和意义[12-13]。
1.3.4微波烧结设备
微波烧结设备[14]主要由微波发生器、波导管以及加热腔体等组成。在工作过程中，微波发生器产生微波，然后由波导管导入加热腔中，从而对放置在腔体中的试样材料进行加热烧结。在烧结过程中，由于波导管并不完全与加热腔匹配，所以会有部分的微波能量被反射回来，因此环行器的作用即将反射回来的微波导向水负载从而保护磁控管。在微波烧结设备中，微波烧结的加热腔体是设备的核心部分，其中加热腔体的精密制作、合理设计以及其正确调整是实现成功烧结制备材料的关键。
1.3.5微波烧结过程中的主要工艺参数
（1） 微波频率
如果使用高的微波频率，通常对烧结过程具有两方面的影响：一方面可以改善烧结的均匀性，从而加快烧结过程。另一方面由于微波频率越高则其波长越短，则在谐振腔内，使用高频率的微波更易得到均匀的微波场，从而提高微波加热的均匀性。
（2） 烧结时间和升温速度
烧结时间和升温速度对烧结体的组织性能有很大的影响。高温快烧和低温慢烧均会造成组织晶粒尺寸不均匀，孔隙尺寸过大等现象。过快的加热速度会在材料内部形成很大的温度梯度，产生的热应力过大会导致材料开裂。
并且微波烧结过程中由于升温速度很快和微波场强不均匀很容易导致在样品内部产生温度梯度，从而导致烧结产品出现裂纹。解决这种问题的一种方法是在样品周围加入保温层。它可以起到减小热损失、预热低损耗材料和防止加热腔中发生微波打火现象等多种作用。保温材料的选择要求具有不吸收或少吸收微波能、绝缘性好、耐热、高温下不与被烧结材料发生反应等特点。常用的保温材料为Al2O3和ZrO2等，它们对微波有很好的透过深度，不会影响被烧结材料对微波能的吸收。保温层形式主要有埋粉式和篮框式，为防止保温材料与被烧结材料发生粘连，还应进行隔离层设计，通常是在保温层与烧结体之间夹入一层烧结体材料的介质。保温层的结构设计对微波烧结有较大的影响。在高温下通过坯体表面的热传导和辐射方式导致的热量散失较为严重，在设计中应尽量减小坯体与保温层之间的间隔，加大保温层的厚度，这样有利于改善加热的均匀性。