水处理剂羟基乙叉二膦酸（HEDP）的制备(3)
1.2 几种水处理剂羟基乙叉二膦酸（HEDP）的常见制备方法
1.2.1 概述
HEDP 主要有下面一些合成法：
( 1) 乙酰氯+亚磷酸
( 2) 醋酐+亚磷酸
( 3) 醋酸+三氯化磷+定量水
( 4) 醋酸+三氧化二磷
( 5) 醋酸+亚磷酸+五氧化二磷
考虑到药品的购买以及实验操作的危险性，我们根据本地的实际情况采用第( 1 ) 种合成方法， 该合成方法的总反应式如下：
图1.1 乙酰氯和亚磷酸合成HEDP的总反应方程式
1.2.2 以乙酰氯和亚磷酸为原料合成
在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、冷水浴的250ml四口圆底烧瓶中，按一定配比首先加入乙酰氯，然后开动搅拌通过恒压滴液漏斗慢慢滴加亚磷酸，滴加时间控制在30min 以内，温度控制在40℃以下（常温反应）。滴加完后反应30min左右，继续升温至60～70℃，回流反应至无回流液产生为止。然后升温至110℃并保温反应至无HCl气体产生为止。接着冷却至100℃左右，用恒压滴液漏斗滴加适量的水进行水解反应，2小时内滴完水并保温2～3小时，使水解完全。最后加入适量乙醇进行减压蒸馏得到所需产物HEDP。