新型长余辉发光材料的研究(5)
1 ZnO 99% 81
2 Ga2O3 99% 188
3 H3BO3 85% 61
4 Cr2O3 99% 152
5 Sm2O3 99% 349
6 Dy2O3 99% 3372.2 实验用仪器设备
本实验涉及较多实验仪器和设备，现将主要的仪器和设备列出如下：各型号量筒若干、各型号烧杯若干、搅拌仪器、200目筛子、研钵、手持紫外灯、微机热释光计量仪、X射线衍射仪、马弗炉、球磨机、电热恒温鼓风干燥箱、管式煅烧炉等。主要设备示意图见下图。
图 2.2.1 马弗炉 图 2,2.2 X射线衍射仪
图 2.2.3 手持紫外灯 图 2.2.4 微机热释光计量仪
2.3 制备方法的选择
通过引言的介绍，我们知道制备样品的常用方法有高温固相法和溶胶—凝胶法。同高温固相法相比，由于这些新方法是液相中配置的，各组分的含量可精确控制，反应组分可在分子水平上混合均匀，合成温度低，粒度细小均匀，但与此同时这个方法存在很多问题。
溶胶—凝胶法可以得到颗粒尺寸较小的成品，但在使用过程中使用金属醇盐，醇盐有毒，生产过程和产品使用过程中都对人体产生威胁。采用柠檬酸代替醇盐，但也需要高温烧结。最重要的是：用湿化学方法合成的材料性能都不及高温固相法合成的材料。
与溶胶—凝胶法相比，高温固相法工艺简单，成本较低，合成粉体性能较好，也是目前最容易实现产业化的制备方法。所以最后我们选择用高温固相法合成粉体。
2.4 试样制备
Cr3+掺杂的ZnGa2O4材料采用传统的高温固相法制备。实验所采用的Zno、Ga2O3、Cr203均为分析纯试剂，Cr3+的掺杂摩尔分数（相对于Ga）分别为0.5%、1%、2%、3%、4%。按照化学计量比称取Zno、Ga2O3、Cr203和摩尔质量分数（相对于Ga）为5%的助溶剂H3BO3，在研钵中充分研磨半小时，然后过筛，得到的粉末放入刚玉坩埚中，置于马弗炉内在一定温度下的空气气氛中灼烧2h，自然冷却到室温取出烧结体，充分研磨后即得实验所需样品。并且在去Cr3+摩尔分数为1%的粉末分别再在马弗炉内1280℃和1100℃灼烧2h，得到样品。然后比较选择合适的烧结温度，然后在选择合适的温度后，把不同Cr3+摩尔分数的样品在这个最佳温度下烧结。除此以为在之前得出的最佳Cr3+摩尔分数的基础上，分别加入摩尔质量分数(相对于Zn)为2%的Sm3+和Dy3+。下面把样品进行了编号见表2.4.1。