加成型高透LED用硅酮结构密封胶的研制(7)
国药集团化学试剂有限公司
实验室提供
浓硫酸98％
Me4NOH
H2PtCl6•6H2O 国药集团化学试剂有限公司
上海华之润化工有限公司
国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验用仪器与设备
本课题所涉及的仪器见表
表2-2 实验仪器一览表
仪器设备 公司
JY2001电子天平 上海精密科学仪器有限公司
HHS型电热恒温水浴锅 上海医疗器械五厂
电子节能控温仪 巩义市予华仪器有限责任公司
SHZ-D(II) 循环水式多用真空磊 巩义市予华仪器有限责任公司
无极恒速搅拌器
DHAG-9070A型电热鼓风干燥箱
折光率仪器 巩义市予华仪器有限责任公司
上海一恒科学仪器有限公司
上海精密科学仪器有限公司
2.3 乙烯基苯基硅树脂的合成
2.3.1 方案一
在四口瓶中，先将体系升到一定温度，然后加入正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷（此方案的变量）、苯基三甲氧基硅烷、DI-水、乙醇，浓硫酸，在快速搅拌下水解10min；然后搅拌下半小时内滴加四甲基二乙烯基二硅氧烷(双封头)，接着升温，保持恒温反应一段时间。反应完毕后，静置分去水层，油层用水洗涤，然后用Na2CO3中和。减压蒸馏，温度控制在140～160℃，得到乙烯基苯基硅树脂。
2.3.2 方案二
在四口瓶中，先将体系升到一定温度，然后加入正硅酸乙酯、二苯基二甲氧基硅烷（这个为此方案的变量）、苯基三甲氧基硅烷、水、乙醇，采用4％（总重量的百分含量）氯离子交换树脂作为催化剂替代浓硫酸，在快速搅拌下水解10min；然后搅拌下半小时内滴加计量的四甲基二乙烯基二硅氧烷，接着升温，保持恒温反应一段时间。反应完毕后，静置分去水层，油层用水洗涤，然后用Na2CO3中和。减压蒸馏，温度控制在140～160℃，得到乙烯基苯基硅树脂。
制备离子交换树脂：按配比取含钠封端的离子交换树脂，用浓盐酸和蒸馏水按1:4配制，然后采用交换设备把钠离子交换下来，并用酸密封保存。（备注：最好当天用当天配）