水性丙烯酸树脂水性油墨的研制(6)
烧杯 国药集团化学试剂有限公司 80、100、1000ml
续表2-1
B-广泛试纸 上海市三爱思试剂有限公司 \
图2.1 砂磨.分散.搅拌多用机
图2.2 涂-4杯
图2.3 光泽度仪
图2.4 控温仪以及搅拌器
2.3. 水性丙烯酸树脂的制备
2.3.1. 制备的乳液
以MMA、BA、HEA、AA为原料，制备了乳胶膜Tg分别为10℃、13℃、17℃、20℃的第一组的四种乳液，分别编号为1-1、1-2、1-3和1-4。进一步优化配比，以MMA、BA、AA为原料，制备了乳胶膜Tg分别为10℃、13℃、17℃、20℃的第二组的四种乳液，分别编号为2-1、2-2、2-3和2-4。2-5为2-3放大三倍制得的乳液。
2.3.2. 水性丙烯酸树脂制备步骤
按配方称取乳化剂和去离子水，并将其向装有电动搅拌器、滴液装置、回流冷凝管的500ml三口烧瓶中，打开搅拌机，然后缓慢加入称量好的单体混合物（所加入量约占总量的1/4~1/3）。升温至60℃，并在60℃下分散半小时。
待聚乳化物预乳化完毕，加入引发剂（1%KPS 水溶液，先加入占KPS水溶液总量的1/3），于70 ℃反应1. 0 h。1.0h后升温至80℃并滴加其余单体，保持每两秒钟一滴的速度。同时每隔15分钟补加一次引发剂。待单体滴加完毕后，在90℃下反应一个小时左右。
最后，待反应结束，将乳液冷却至40℃以下，滴加氨水调节pH值至7~8，用纱布过滤后出料。
图2.5 实验现象
2.3.3. 水性丙烯酸树脂制备成果
由于第一组配方因加入丙烯酸羟乙酯（HEA），导致制备中途单体凝胶，产物如图2.6所示。
图2.6 因凝胶失败的产物
经重新计算的第二组配方成果优异，产物为乳白色微蓝乳液，产物如图2.7所示。
图2.7 制备成功的丙烯酸树脂
2.4. 树脂性能测试
2.4.1. 乳液外观
用目视法观察乳液分散性能、颜色状态、是否透明、有无蓝光、有无杂质与凝聚物、沉淀、浮渣等。
2.4.2. 固含量的测定
在制备成功的乳液中，分别取出2g水性丙烯酸树脂于表面皿中，置于设有通风装置的烘箱中在140℃下干燥2小时后，称取胶膜质量，间隔0.5h后取出再次称量，两次称量值差在0.01g之内视为有效值。固含量按公式2.1计算。
固含量（%）=（m1－m）/m0×100% （2.1）
其中，m0为乳液质量； m为表面皿质量；m1为胶膜和表面皿的质量。
2.4.3. 乳液稳定性测试
分别取一定量的待测样品，置于样品瓶中，在自然环境下放置，观察乳液，是否出现凝聚或分层现象。