脉冲电镀Ni-Mo-Dy(Gd)-MoSi2复合镀层性能的研究(5)
（5）电镀时间的选择
实验按2.4.1（4）进行，正向占空比为0.4，施镀时间分别选取15min、20min、25min、30min、35min，并分别测定该镀层的硬度，实验结果如图3.5所示。
2.4.2 Ni-Mo-Gd-MoSi2复合镀层工艺条件的选择
（1）稀土Gd3+浓度的选择
实验按2.4.1（1）进行，稀土Gd3+的浓度分别取0.1g/L、0.2g/L、0.3g/L、0.4 g/L、0.5 g/L，并分别测定该镀层的硬度，绘制曲线如图3.6所示。
（2）电流密度的选择
实验按2.4.2（1）进行，稀土Gd3+浓度为0.3g/L，正向电流密度分别选取11.7 A/dm2、12.0A/dm2、12.3A/dm2、12.7A/dm2、13.2A/dm2，并分别测定该镀层的硬度，实验结果如图3.7所示。
（3）频率的选择
实验按2.4.2（2）进行，正向电流密度为12.0A/dm2，频率分别选取1000Hz、2000Hz、2500Hz、3000Hz、4000Hz，并分别测定该镀层的硬度，实验结果绘制曲线如图3.8所示。
（4）占空比的选择
实验按2.4.1（3）进行，频率为3000Hz，正向占空比分别选取0.2、0.3、0.4、0.5、0.6，并分别测定该镀层的硬度，实验结果如图3.9所示。
（5）电镀时间的选择
实验按2.4.1（3）进行，正向占空比为0.4，施镀时间分别选取15min、20min、25min、30min、35min并分别测定该镀层的硬度，实验结果如图3.10所示。
2.5复合镀层性能测试及表征
2.5.1 镀层微观形貌的观察
采用S-3400扫描电镜观测镀层的微观形貌。测试条件为真空环境，电压为15kv。
2.5.2 镀层组成成份分析
采用APEX2电子能谱仪测定镀层成分。测试条件为真空环境，电压为30kv，采集速率为3.6kcps。
2.5.3 镀层结构分析
复合镀层结构分析采用X射线衍射仪对镀层进行结构测定，测试条件为铜靶；管电压40kV；管电流40mA；采用2θ扫描；扫描范围为30o-90 o；采用连续式扫描。
2.5.4 镀层的磨损量的测定
采用SYJ-150摩擦磨损试验机测定镀层的磨损量。镀片在试验前后均由酒精棉花团擦拭干净，用电子分析天平分别测定镀片磨损前质量m1与磨损后的质量m2，以此得出磨损质量损失。测试条件是频率为10Hz，温度在23±1℃。摩擦副是直径为5mm的Cr球；载荷量为2N，磨损半径5mm，转数1000r。
3 实验结果与讨论
3.1 Ni-Mo-Dy-MoSi2复合镀层工艺条件的研究
3.1.1 Dy3+浓度对复合镀层硬度的影响
图3.1 Dy3+浓度对Ni-Mo-Dy-MoSi2复合镀层硬度的影响
图3.1为Dy3+浓度对Ni-Mo-Dy-MoSi2复合镀层硬度的影响。由图3.1可以看出， Ni-Mo-MoSi2复合镀层的硬度是618.36HV，添加Dy3+浓度在0.2-0.4g/L之间，该复合镀层的硬度随着Dy3+浓度增加而显著增加，在Dy3+浓度为0.4g/L时达到最大值，其硬度为838.68HV，当稀土浓度在0.4~0.5g/L之间，该复合镀层的硬度随着Dy3+浓度增加而减小。
3.1.2 正向电流密度对复合镀层硬度的影响
图3.2为正向电流密度对Ni-Mo-Dy-MoSi2复合镀层硬度的影响。由图3.2可以看出，当正向电流密度在11.7A/dm2-13.2A/dm2的之间变化时，随着正向电流密度的增大，镀层沉积速率不断增大，镀层硬度随之大幅升高，在正向电流密度为13.2A/dm2时达到最大值，为755.86HV；当正向电流密度在13.2A/dm2-13.7A/dm2之间变化时，随着正向电流密度的增大，镀层硬度随之下降。其原因可能是随着阴极电流密度增大，电场力增强，阴极对吸附有正离子的固体微粒的静电引力增强，意着单位时间内可能被嵌入的微粒数量越多。另一方面，阴极电流密度增大，过电位增加，晶体成核速率增加，使镀层表面晶粒细化且光亮细密，硬度增加。当阴极电流密度太大时，微粒被输送到阴极附近并嵌入沉积层的速度，落后于基质金属的沉积速度。此外，由于镶嵌在阴极表面的微粒的导电能力很差，遮盖了部分阴极表面，使阴极实际面积减小而真实电流密度增大，进一步提高了阴极超电势，导致H2析出增加，这样不仅会妨碍微粒在电极上的吸附，同时析氢还可能影响微粒在电极上的吸附及冲刷掉的部分阴极上未被嵌牢的微粒，进而影响到与Ni、Mo基质金属的共沉积行为，使沉积层的微粒的相对含量下降，硬度减小。