导电聚合物膜修饰电极的制备及在农药检测方面的应用(2)
3.2 百草枯在NGE-PPY修饰电极上的电化学行为 11
3.2.1 不同电极材料对比 11
3.2.2 修饰电极的优化 11
3.2.2.1 修饰材料的用量 12
3.2.2.2 缓冲溶液pH 12
3.2.2.3 电化学工作站扫描速率 14
3.2.2.4 DPV定量检测百草枯 16
3.3 干扰实验 18
3.3.1 无机干扰 18
3.3.2 有机干扰 19
3.4 电极稳定性 20
结论 22
致谢 23
参考文献 24
1 绪论
1.1 研究背景
百草枯是一种触碰型的速效、完全死亡型除草剂，对植物组织有极强的破坏作用，是目前世界上用量仅次于草甘膦的，使用广泛的除草剂之一，全世界160多个国家、地区都在大面积地广泛使用。然而，百草枯对环境平衡、人体生存状态存在严重的危害，某种程度上，已经成为了饱受争议的社会性难题。百草枯不仅对植物有致死作用，人体吸收后也会有较强的中毒反应。目前，百草枯一旦中毒几乎无法治愈，死亡率较高。所以对于农副产品，各类作物，百草可是在质量检测中需要检测的，最重要物质之一。因此，拥有高灵敏度、高效、可选择的百草枯检测方法在我国目前来说是非常必要的。
碳原子以sp2杂化方式经过杂化组成的单原子层构成石墨烯，苯吹冰元环这种稳定的结构是石墨烯的基本结构单元，他的理论厚度大约0.35 nm[1]，接近单原子层，是近两年才被发现，并广泛研究的一种二文碳原子晶体。它被公认是富勒烯、碳纳米管，石墨的基本单元[2]，其特殊的力学性质、量子性质和电学性质使其受到物理学界，材料学界的极大重视。
聚吡咯(PPY)拥有制备过程简单、成本较低、电导率较高，化学可逆性好等特点，在相关领域中，被认为是最具有应用价值，使用前景的电极材料之一。但是，单独的PPY材料呈带状，机械性较差，在多次反复的充放电过程中，聚吡咯链不断收缩膨胀，PPY的体积也不断发生变化，分子链结构遭到破坏，导致其导电性逐渐减弱，循环能力表现较差。为解决这样的难题，复合材料的使用，如石墨烯加上PPY，这样的组合会使它的电能水平提高。
化学掺杂，是调整石墨烯性质的一种有效而且十分重要的途径[3-4]，其中氮是被研究最多，应用最广泛的碳材料掺杂元素之一，经掺杂的氮原子，会影响碳原子的电荷分布和自旋密度， 使得“催化奇点”[5]出现在石墨烯表层。这些活性位点可以直接参与催化反应。而且N掺杂的石墨烯已应用于传感器等各个研究领域比如电池，超级电容器等[6-7]。
1.2 石墨烯的制备
1.2.1 机械剥离法
这种方法主要是用氧等离子束，在石墨表层刻出凹槽，并将其压在二氧化硅/硅衬底上，衬底上含有抗蚀剂，焙烧后，使用薄膜反复多次分离出剩余石墨片，其余石墨薄片放置于丙酮中，然后在大量水与丙醇的混合液中，超声振荡洗涤，得到厚度较薄的片层，这些薄层与二氧化硅紧密结合的主要方式是分子间作用力和范德瓦尔斯力，最后在原子力显微镜上，我们可以看到数个薄膜厚度的石墨烯层。可以通过这种方法，可得到宽度及其微小的石墨烯片。然而，薄膜厚度的石墨烯片容易在条件变化时破裂，难以制备，导致这种方法产量十分低，除了实验室制备以外很少使用。
1.2.2 氧化石墨-还原法
此法先用化学氧化的方法，使石墨成为分子周围环绕-COOH，-OH，分子间带有-CO或环氧等有氧结构的氧化石墨，此过程可使石墨层间距扩大，再通过超声分离，或其它的物理分离法，得到单原子层厚的氧化石墨烯，接下来在进行还原，可以制得石墨烯。这种方法可以获得独立的一层石墨烯片，使用这种方法得到的石墨烯，产量较大，可以在日常工业生产中大量使用。
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