年产900吨十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱的生产车间设计(3)
2 文献综述
甜菜碱是一种多功能表面活性剂,因其温和性、去污作用和良好的增泡、稳泡性能,是用于制备护发护肤用品的优良表面活性剂。近年来,国内外对磷酸酯型甜菜碱两性表面活性剂进行开发,但其类型较少,因此对这类表面活性剂进行深入而广泛的研究是极有必要的。合成十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱，首先用二甲胺和丙烯腈反应生成二甲基胺基丙腈，其次经过催化加氢反应生成N，N-二甲基丙二胺。将中间产物通入精馏釜进行精馏后加入十二烷基脂肪酸甲酯，生成十二烷基酰胺丙基二甲基叔胺。将环氧氯丙烷和磷酸通入釜中，在反应前用适量氢氧化钠调节反应物的PH值至3.5左右。最后将生成的丙磷酸酯与十二烷基酰胺丙基二甲基叔胺反应约4.5小时，即得到产品十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱。在此次设计当中，合成十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱的主要步骤为：首先将33％的二甲胺水溶液缓慢加到丙烯晴当中，时间控制在2～3小时，于室温下搅拌反应6小时，生成二甲基氨基丙腈，然后静止大约3小时收率为85.1％〔11〕。反应式为：（CH3）2NH+CH2=CHCN→(CH3)2NCH2CH2CN然后将反应生成的二甲基氨基丙腈于5.33kpa下进行减压蒸馏，收集82℃到84℃的馏分二甲基氨基丙腈。第三步将二甲基氨基丙腈加入到催化加氢反应釜中，加入兰尼镍催化剂，然后用氮气置换三次后，通入适量的液氨，在通入氢气进行催化加氢反应，压力为2.0MPa到3.0MPa,反应温度65℃到75℃。反应式为：（CH3）2NCH2CH2CN+2H2→(CH3)2NCH2CH2CH2NH2〔12〕第四步将脂肪酸甲酯，二甲基丙二胺，适量催化剂，通氮气的保护下，升温到120℃～150℃，搅拌反应3～5小时，反应结束。第五步将反应结束后，蒸出过量的二甲基丙二胺，然后得到中间体Ⅰ（十二烷基酰胺丙基二甲基叔胺）。 第吹冰步将磷酸和20％的氢氧化钠水溶液移入回流反应釜，调PH值为3.0～4.0，然后升温，加入适量的环氧氯丙烷，搅拌反应，得到中间体Ⅱ（2－羟基－3－氯丙磷酸酯溶液）〔13〕。最后，将中间体Ⅰ和中间体Ⅱ加入置换反应釜制得十二烷基酰胺磷酸酯甜菜碱。在反应过程中，原料氢氧化钠为强碱，当它与皮肤接触时，应立即用大量的水冲洗。丙烯腈有剧毒，实际操作时一定要注意储罐和反应的是否密封。另外，制取丙二胺时，催化加氢反应易发生爆炸，所以，此反应的有关容器应防爆。
3 原料性质
3.1.1丙烯腈
分子式为C2H3CN，分子量为53。
性质：常温下为无色透明液体，甜，微臭。沸点为77.3℃，相对密度为0.806 g/cm3，闪点为-5℃。丙烯腈在常温下微溶于水，易溶于多数有机溶剂。属大众基本有机化工产品，是三大合成材料——合成纤文、合成橡胶、塑料的基本且重要的原料，在有机合成工业和人民经济生活中用途广泛。目前的市场规格为浓度99.5%，价格为13500元/吨。属剧毒类产品。
3.1.2二甲胺
分子式为（CH3）2NH，分子量为45。
性质：常温下为无色气体，具有鱼腥气，浓时有氨，熔点为-96℃，沸点为6.88℃，密度为0.654g/cm3，闪点为-17.8℃。二甲胺在常温下易溶于水，溶于乙醇，乙醚。目前的市场规格为浓度40%，价格为3500元/吨。属低毒类产品，且为易燃气体。可用于有机合成及沉淀氢氧化锌等。主要用作橡胶硫化促进剂、皮革去毛剂、医药（抗菌素）、农药（福美双、杀虫脒、灭草隆等除草剂）、纺织工业溶剂、染料、炸药、推进剂及二甲肼、N，N-二甲基甲酰胺等有机中间体的原料。
3.1.3氮气
分子式为N2，分子量为28.01。
性质：常况下是一种无色无无嗅的气体，且通常无毒。密度为1.25g/L，沸点为-195.81℃。氮气占大气总量的78.12%（体积分数），是空气的主要成份。常温下为气体，在标准大气压下，冷却至-195.8℃时，变成没有颜色的液体，冷却至-209.86℃时，液态氮变成雪状的固体。氮气的化学性质很稳定，常温下很难跟其他物质发生反应，但在高温、高能量条件下可与某些物质发生化学变化，用来制取对人类有用的新物质。氮气在常温下微溶于酒精。市场规格为100%，价格为0.45元/瓶，属无毒类产品。