高分子型含磷阻燃剂阻燃聚乳酸材料研究(4)
聚乳酸（PLA） 工业级 浙江海正集团有限公司
乙腈 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
乙酸（冰醋酸） 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
1,3-丙二醇双(4-氨基苯甲酸酯) 分析纯 西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司
二氯化磷酸苯酯 分析纯 上海晶纯生化科技股份有限公司
无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
三乙胺 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验仪器
表2.2实验仪器
仪 器 生 产 厂 家
挤出机 武汉市汉阳瑞鸣塑料机械制造公司
切粒机 江苏省泰州市鑫力橡塑机械有限公司
平板硫化机 中国上海轻工机械股份有限公司
注射机 武汉市汉阳瑞鸣塑料机械制造公司
万能拉力机 深圳市新三思材料检测有限公司
电子天平 赛多利斯科学仪器有限公司
JF-3型氧指数器 南京江宁分析仪器厂
ALC－201型电子天平 Satorious公司
8400S型红外光谱仪 日本Shimadzu
DTG-60 型热重分析仪 日本Shimadzu
X射线衍射仪 德国Bruker公司
扫描电子显微镜镜 日本电子公司
2.3 含磷阻燃剂的制备
试验所用仪器都是经过干燥处理，并在N2下进行，首先称取5.65g的二胺（1,3-丙二醇双(4-氨基苯甲酸酯)）溶于100mL的乙腈溶液中，待药品完全溶解后倒入反应烧瓶中，再称取5.0599g的三乙胺倒入反应烧瓶中，最后称量5.22g的PDCP和10mL的乙腈混合后通过分液漏斗回流，滴加完毕后回流反应8h左右。反应结束后，除去溶剂，残余物用热水洗三次，乙醇洗一次，过滤干燥在真空烘箱中干燥12小时。
2.4测试样条的制备
将制得的含磷阻燃剂放入烘箱进行干燥，干燥后称取含磷阻燃剂与聚乳酸配成不同配比的复合材料，通过双螺杆挤出机进行挤出造粒，挤出机温度设定为：一段温度为175℃，二段温度为176℃，三段温度为177℃，四段温度为178℃，挤出两次以保证基体原料与阻燃剂粉料更好的混合。通过调节含磷阻燃剂与PLA的不同配比，制得试样。阻燃PLA的不同配比如表2.3所示。
表2.3 不同配比的复合材料表
P0 P1 P2 P3 P4
PLA/% 100 97 95 90 85
含磷阻燃剂（PNFR）/% 0 3 5 10 15
2.5 性能测试
2.5.1 扫描电镜（SEM）测试
使用日本电子株式会社的型号为S-4800冷场发射扫描电子显微镜对PLA树脂粉末、含磷阻燃剂及复合材料的燃烧后的残炭进行SEM测试，再采用EDS分析仪对残炭进行测试。
2.5.2 红外光谱测试（FTIR）
用日本Shimadzu公司制造的FTIR-8400S型红外光谱仪，采用衰减全反射法，将制备好的试样装置放入仪器的光路中，测定样品，初步分析含磷阻燃剂对PLA的影响。用马弗炉对复合材料进行煅烧后用红外分析仪采用溴化钾压片法对残炭进行红外测试。
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