废旧纺织物的CO2气化特性研究(4)
图2.1 热重-红外联用分析系统（TG-FTIR）原理图
热解和气化实验在热重分析仪上进行，整个实验系统包括三个部分：供气系统、热重分析仪和排气系统。供气部分主要由CO2钢瓶（纯度为99.99 vol%）、减压阀、转子流量计和供气管道等组成。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成［25］。热重分析仪型号为Pyris 1 DSC，最大称重量为：250mg，天平精度为：1μg，温度范围：20-1400℃，压力范围：0.1-1.2MPa。排气主要是将反应产生的气体通入红外分析系统，进行红外线光谱测试，再将气体混合物收集。
2.2.2 SEM、FTIR和EDX表征
SEM是指扫描电子显微镜［26］（如图2.2所示），是一种常用的来观察物体表面形貌的材料分析手段。工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在扫描过程中，样品表面会被电子束激发出次级电子，由探测体收集。样品表面结构不同，则电子束入射角不同，激发的次级电子数也不同。所以探测体收集的次级电子数与样品的表面结构有关，探测体会根据收集的电子数通过闪烁器发出相应的光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。通过观察图像，便可以知道标本的表面结构。在本文的研究中，用SEM表征了三种纺织物样品表面形貌，分析不同纺织物气化活性不同的原因；也用SEM表征了选择的三种催化剂与纺织物气化后产物的表面形貌，分析不同催化剂催化效果差异的原因。
图2.2 扫描电子显微镜
FTIR是傅立叶转换红外线光谱测试［27］（仪器如图2.3所示），可以用来侦测各种不同的化学分子，并且对于同时出现的不同种类化学物质具有相当高的鉴别率。在本实验中是用FTIR表征检测废旧纺织物的CO2气化反应制备的混合气的成分。
图2.3 傅立叶转换红外线光谱测试仪
EDX即能量色散X射线光谱仪［28］，是借助于分析试样发出的元素特征X射线波长和强度实现的，根据波长测定试样所含的元素，根据强度测定元素的相对含量。实验在探究热解反应中三种纺织物中是否含有具有催化作用的元素时采用EDX分析了三种样品的元素组成。
2.3 热解-气化实验过程
实验部分主要分为两个过程：热解和气化过程。当研究废旧纺织物在CO2气氛下的热解特性时，首先用电子天平分别称取15mg的三种样品，并将样品置于热重反应器中进行热解反应。利用500mL/min的CO2作为反应气通入热重反应器，实验开始后将温度从室温以30℃/min的升温速率升至最终设定的热解温度（300~500℃），并保持此设定温度一段时间（不少于5min）。在这整个过程中，都要用热重分析仪记录反应物的失重过程。
在进行气化实验之前，首先也要分别称取15mg的三种样品，并将样品置于干燥箱中进行干燥，再将样品置于热重反应器中进行气化反应。实验开始后将实验温度以30℃/min的升温速率从室温升至最终的温度（800~1000℃），并保持这个温度一段时间。在这期间反应物会进行气化反应，热重分析仪会记录反应物的失重过程。在气化实验中，要向反应器中不断通入流量为500mL/min的CO2,要保证反应始终是在CO2气氛下进行。
在进行催化剂对三种纺织物的气化特性影响的研究时，先用浸渍法对催化剂和纺织物样品进行处理。实验开始时分别取催化剂质量为5mg，催化剂占总的混合反应物的质量比为5%。用去离子水将样品与催化剂混合，再将混合物进行搅拌，使混合均匀。然后将搅拌好的混合物置于90℃的干燥箱里干燥4个小时，再取出样品进行热解和气化实验。实验步骤与上文所示实验过程相同。