一种共晶炸药形成过程的研究+文献综述(4)
利用该法制取了吲哚美辛糖精共晶，这种较新的技术等待更多实验探索，以期理论与实践紧密结合。含能材料共晶制备的主要方法不外乎以上所述，还有其它生冷的方法如超声法、热台法等文献资料太少，不再赘述。
1.3.3 共晶表征方法
含能材料共晶是新的研究方向，文献报道较少，晶体数据库资料有限，尚处于探索阶段，必须对得到的晶体进行表征，一是进行定性定量分析，确认是否得到共晶，获得共晶相关物化性质的数据，二为实时监测共晶形成过程，分析共晶形成过程中基团、晶型的变化，最终将研究成果用于指导共晶的制备及按人们的预期得到所需的共晶炸药，将理论转化为实际效应。当下，共晶炸药的表征手段主要有以下几类：
1.差示扫描量热法(DSC)，DSC根据被测物质与参比物之间温度的不同，通过改变被测物质与参比物两边电热阻丝电功率使得两边温差为0，由此得到了被测物吸放热的变化，常用于测量物质在程序升温下发生的物理转变和化学反应，通过DSC曲线上峰型、峰数等参数来分析物质的相变过程，一般晶体物质都有其固定熔点，炸药共晶在DSC曲线上应只有一个熔点，且不同于共晶组分，以此可以判断是否形成了共晶，这是分析共晶炸药一种十分常见的方法。
2.光谱法，包含红外光谱法和拉曼光谱法，红外光谱(Infrared Spectroscopy, 简称IR)自上世纪四十年代问世以来，被广泛用于有机物的定性分析。所有物质都是由分子构成，而构成物质的分子又在不断地运动，由量子力学的知识我们知道分子运动的能量是不连续的，处于不同的能级上，分子必须吸收能量后才能发生能量较高的能级上，因此当一束等能量光持续入射某物质分子时，分子吸收能量，但是分子中不同的基团吸收不同的能量，因此对特定的基团都有特定的吸收特征，红外光谱的原理正基于此，有机物分子中的官能团、化学键原子时刻在振动，振动频率大约与红外光频率相近，红光照射时，不同官能团、化学键相应吸收光能，并反映在红外光谱上，由此推断有机物的分子结构。对比共晶与参与共晶组分的红外光谱，观察原组分化学键特征吸收峰是否发生了变化，以此推断共晶有无形成，但是这种办法收外界因素干扰较大；当光照射物质时会发生散射，其中有些光波长会发生变化，称之为拉曼散射，基于此原理设计的拉曼光谱仪对有些在红外下吸收不强的官能团、化学键能有效表征，拉曼光谱操作简单，对样品准备要求低，跟红外光谱配合使用也是分析共晶强有力的工具。
3.X-射线衍射法，包括粉末X射线衍射(PXRD)和单晶X射线(XRD)，晶体是由原子有规则得排列而成，当X射线照射到晶体表面时，晶体散射的X射线相互干涉，在某些角度上
形成了强衍射，衍射图与晶体结构相关，结构不同衍射图相应变化，据此可推断原子分布规律，这是X射线衍射法的基本原理。分析共晶晶体结构，利用单晶X射线衍射是最直接准确的办法[17]，技术成熟，在国际上认可度高，但是对被测晶体尺寸和纯度要求较高，一般实验室条件下较难满足要求，故而实际中采用粉末X射线衍射法，这也是表征共晶的有效手段，比起XRD对被测物要求低，通过观察衍射图上参与共晶组分特征峰、新的衍射峰有无消失和出现，来判断是否形成共晶，这类方法比光谱法,DSC更直接更实用。
4.显微镜法[18]，包括热载台显微镜、偏光显微镜、扫描显微镜，热载台显微镜法可以直观得观察晶体的热力学变化过程，偏光显微镜法用于判断被测物是否为晶体，扫描显微镜法(SEM)直接观测样品的三文形态，协助构建晶体结构图。