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M(II)-Ln(III)双核异金属配合物的设计合成与表征(2)
图1. 有机配体H2L的合成路线
2.3 前驱体ZnL的合成
称取0.2030 g (0.5 mmol)的配体H2L于100 mL的三口瓶中,加入 50 mL无水乙醇混合,利用恒压滴液漏斗逐滴滴加含有0.1629 g (0.5 mmol) 醋酸锌的10 mL无水乙醇溶液,80 ℃反应30 min后,溶液逐渐变为黄色的悬浊液,继续加热并搅拌10 h后,停止反应,冷却至室温,减压抽滤、少许冷乙醇洗涤,干燥,得黄色固体0.2180 g,产率为91.91 %。反应方程式为:
图2. 前驱体ZnL的合成路线
2.3.1 配合物ZnDy(NO3)3L的合成
50 mL圆底烧瓶中,称取0.0472 g (0.1 mmol)的ZnL与30 mL乙腈混合,缓慢滴加含有0.0602 g (0.14 mmol) Dy(NO3)3•5H2O的5 mL甲醇溶液,加热回流反应10 h,溶液亮黄色澄清,趁热过滤,将母液浓缩,有黄色固体析出,减压抽滤,用冷乙醇、正己烷洗涤,干燥,得到亮黄色固体0.0438 g,产率55.58 %。
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