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苄嘧磺隆•苯噻酰草胺复配产品(可湿性粉剂)质量分析(2)
苄嘧磺隆(Bensulfuron methyl)属选择性內吸传导型除草剂,是磺酰脲类除草剂应用最大的品种之一,其
化学
名称是N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)邻甲酸甲酯苄基磺酰脲,又名农得时(Londax)、超农、威农。分子式为C16H18N4O7S。 相对分子质量:410.4。
CAS:【83055-99-6】
苄嘧磺隆纯品为白色固体,熔点为185~188℃。溶解度(25℃,g/L):乙腈5.38,二甲苯0.28,二氯甲烷11.72,乙酸乙酯1.66,丙酮1.38,水1.2,甲醇0.99,己烷3.1×10-3。在酸性溶液中较不稳定,易缓慢分解。
苄嘧磺隆毒性较低。大鼠慢性经口无作用剂量为750mg/kg。大鼠急性经口LD50为5000mg/kg,小鼠大于10985mg/kg。鲤鱼LC50(48h)>1000mg/L,野鸭急性经口LD50>2150mg/kg。家兔急性经皮LD50>2000mg/kg。对眼无刺激,动物试验未见“三致”作用 [29]。
苄嘧磺隆的作用机理主要是通过抑制乙酰乳酸合成酶(ALS)活性来阻碍
生物
合成亮氨酸、异亮氨酸、缬氨酸,阻止细胞生长和分裂,导致幼嫩组织过早发黄,抑制叶部生长,使根部坏死。对人等哺乳动物的毒性很低,被广泛用于禾谷作物防除阔叶杂草以及某些禾本科杂草[28]。
苯噻酰草胺(mefenacet)属乙酰替苯胺类除草剂,化学名称为2-(1,3-苯并噻唑-2-基氧)-N-甲基乙酰苯胺,又名Hinochloa、FOE 1976、Rancho。分子式为C16H14N2O2S。相对分子质量:298.4。化学结构式:
CAS:【73250-68-7】
苯噻酰草胺纯品为固体,熔点为134.8℃,蒸气压(100℃):11MPa。溶解度(20℃,g/L):水4×10-3,己烷0.1~1.0 ,丙酮60~100,乙腈30~60,二氯甲烷>200,甲苯20~50,异丙醇5~10,乙酸乙酯20~50,二甲基亚砜110~220。对光、热、酸碱较稳定。
原粉大小鼠急性经口LD50>5000 mg/kg,大小鼠急性经皮LD50>5000mg/kg,大鼠急性吸入LC500.02mg/L(粉剂,4h)。鱼毒LC50(96h):鲤鱼8.0 mg/L,鳟鱼6.8 g/L[29]。
苯噻酰草胺属传导型选择内吸性酰苯胺类除草剂。主要通过根和芽鞘吸收,经韧皮部和木质部传导至杂草的幼芽和嫩叶,从而阻止其细胞分裂伸长,阻碍其生长直至死亡。苯噻草胺具有成本低、分散性好、施药适期长、在水中水解慢等特点,对稗草、莎草和一些一年生阔叶草如泽泻、牛毛草、瓜皮草、眼子菜等的防效较好。
1 材料与方法
1.1 供试材料
1.1.1 供试药品
苄嘧磺隆标样,已知含量:98.8%(江苏省农药
研究
所提供);
苯噻酰草胺标样,已知含量:98.2% (江苏省农药研究所提供);
50%苄嘧磺隆•苯噻酰草胺可湿性粉剂(江苏苏科农化股份有限公司提供);
乙腈(HPLC);
甲醇(HPLC);
H2O(HPLC);
无水氯化钙;
带结晶水的氯化镁(MgCl2•6H2O)。
1.1.2 仪器设备
Waters高效液相色谱仪(具515定量输液泵,2487型紫外可调波长检测器和SrAdv色谱数据工作站);
D3LTA320型pH计;
SartoriusBS224S天平;
KQ-250B型超声清洗仪;
分析天平、容量瓶、移液管、刻度试管、锥形瓶等玻璃仪器。
1.2 实验方法
1.2.1 实验流程
HPLC检测方法具有快速、分离效果好、准确度高、适用范围广等的优点[29],本实验采用反相高效液相色谱法,一次性同时测定苄嘧磺隆、苯噻酰草胺的含量,实验流程如下:
1.2.2 色谱操作条件的摸索
选用GraceSmart RP C18、5μm、250×4.6mm为填充物的不锈钢反相柱,通过调节紫外吸收波长,改变流动相的组成以及流量的大小,筛选出能够一次性同时测定苄嘧磺隆、苯噻酰草胺含量,且具有快速、分离效果好、准确度高、重复性好的色谱条件。
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