Co3O4活化PMS降解水中氧氟沙星(2)
2.3初始pH对降解效率的影响4
2.4温度对降解效率的影响5
2.5起主要作用的自由基5
2.6不同Cl-浓度对降解效率的影响6
2.7不同HCO3-浓度对降解效率的影响6
2.8不同HA浓度对降解效率的影响7
3 讨论 7
致谢8
参考文献9
Co3O4活化ＰＭＳ降解水中氧氟沙星
引言: 抗生素的大量使用导致目前水环境中出现大量残留的抗生素化合物，这些化合物严重影响了水体中动植物、微生物的生理活动，导致产生特殊的生态毒理效应。[5]因此，抗生素的环境行为已经引起了国内外许多专家学者的关注。目前较为成熟的技术是高级氧化法，已大量运用于污水处理中，但是该方法也有许多限制性的缺点，基于此，本实验研究探讨了一种近年来的新兴技术，利用过度金属Co2+活化PMS来降解水体中的氧氟沙星，能够有效的解决芬顿法的缺点。[6]
1 材料与方法
1．1 实验材料与器械
材料：氧氟沙星固体粉末、过硫酸氢钾固体、甲醇溶液、Co3O4固体颗粒、纯水。
器械：烧杯、容量瓶、量筒、分析天平、恒温水浴锅、恒温摇床、超声波加速溶解器、高效液相色谱仪。
1．2 实验方法
1．2．1 实验试剂的配制 氧氟沙星（OFX）储备液的配制：在分析天平上称取0.0722g的氧氟沙星，倒入烧杯搅拌一段时间溶解（必要时可用超声波加速溶解），用玻璃棒引流至50ml容量瓶中，蒸馏水冲洗三次，将冲洗液倒入容量瓶，用蒸馏水定容至50mL，得到50µmol/L的OFX储备液，放入冰箱保存。
PMS储备液的配制：用分析天平称取3.04g的过硫酸氢钾（PMS），倒入烧杯搅拌一段时间溶解（必要时可用超声波加速溶解），用玻璃棒引流至100ml容量瓶中，蒸馏水冲洗三次，将冲洗液倒入容量瓶，用蒸馏水定容至100mL，得到200 mMmol/L的PMS储备溶液，放入冰箱保存。
1．2．2 氧氟沙星的测定方法 将含有甲醇与水30∶70（含0.5% 的甲酸）的氧氟沙星溶液用针筒取样过0.22 µm水系膜，取1 mL过滤样品注入高效液相色谱仪的进样管中，设定流动相流速为1.0 m L /m in, 高效液相色谱检测波长为293 nm, 进样量为20 μL。在电脑端读出在该波长下产生的氧氟沙星检测波波峰面积。通过计算不同条件下的氧氟沙星检测峰面积与空白组的氧氟沙星检测峰面积之比即可得出氧氟沙星的降解率。[7]
1．2．3 不同条件下的降解效率影响
①PMS浓度对降解效率的影响：先取250mL洁净的三角瓶置于工作台，向其中装入50mL初始浓度为50 µM的氧氟沙星，按nPS：nOX[PMS]：[OFX]分别为5:1、10:1、16:1的比例向反应系统中投加PMS，即PMS储备液的投加量分别为62.5、125、200 µL，将反应容器置于温度为25 ℃的恒温水浴锅中恒温加热反应，同时加入1 0mg剂量的Co3O4活化PMS，并开始计时。反应时间为2min、4min、6min、8min、10min时用针筒取样,将样品通过0.22 µm水系膜过滤，取1 mL过滤样品与1 mL甲醇混合淬灭，将淬灭之后的试液取1 mL过滤样品注入高效液相色谱仪的进样管，通过与空白组的对比分析出样品中OFX残留量。（每个实验组做三组取平均值）
②Co3O4投加量对降解效率的影响：先取250mL洁净的三角瓶置于工作台，向其中装入50mL初始浓度为50 µM的氧氟沙星，按[PMS]：[OFX]为10：1的比例向氧氟沙星溶液中投加PMS，搅拌后将反应容器置于温度为25 ℃的恒温水浴锅中恒温加热反应，分别加入5、10、15 mg的Co3O4于反应容器中，并开始计时。反应时间为2min、4min、6min、8min、10 min时用针筒取样过0.22 µm水系膜，取1 mL过滤样品与1 mL甲醇混合淬灭，将淬灭之后的试液取1 mL过滤样品注入高效液相色谱仪的进样管，通过与空白组的对比分析出样品中OFX残留量。（每个实验组做三组取平均值）