四氧化三铁复合微米花的制备(2)
最新发现的新型二文碳材料石墨烯，除了具有更大的比表面积、高化学稳定性、较好的吸附能力外，还具有更为优异的电子传输能力，在太阳能光电转化领域有广阔的应用前景，是一种理想的载体材料。将磁性金属氧化物负载在石墨烯上，可以充分利用石墨烯良好的电子传输性能、大的比表面积和强的吸附能力，从而提高光催化性能，同时解决纳米粒子容易团聚的问题。当四氧化三铁与石墨烯复合后，就同时兼顾了磁性和光催化性能，所以该复合材料具有广阔的应用前景。石墨烯是目前发现的唯一存在的二文自由态原子晶体，是构筑富勒烯、一文碳纳米管、三文石墨的基本结构单元。它具有高电导、高热导、高硬度和高强度等奇特的物理、化学性质，在电子、信息、能源、材料和生物医药领域有广阔的应用前景。但是石墨烯由于强大的范德华力具有疏水性和易团聚的特点，限制了其应用前景。氧化石墨烯的出现正好解决了上述问题，它是石墨烯的衍生物，与石墨烯的结构大体相同，只是在一层碳原子构成的二文空间无限延伸的基面端点上连接有大量含氧基团，平面上含有-OH和C-O-C，而在其片层的边缘则含有C=O和COOH。与石墨烯相比，氧化石墨烯有更加优异的性能，其不仅具有良好的润湿性能和表面活性，而且能被小分子或聚合物嵌入，在改善材料的热学、电学、力学等综合性能方面发挥着非常重要的作用。有不少专家学者对氧化石墨烯的制备及应用进行了深入而广泛的研究，其中石墨烯复合材料的发展十分迅速，进一步拓展了石墨烯的应用领域。氧化石墨烯表面含有大量含氧官能团，使得石墨烯的碳单层带大量负电荷，这样带正电荷的阳离子很容易进入层间，并把层间距撑大，为聚合物和磁性无机纳米粒子的嵌入提供有利条件。近年来，石墨烯复合材料的发展势头十分迅速，不论是其聚合物类的复合材料还是无机物类的复合材料，都显示出非常优越的高比电容性能，在能源、电子、生物医药、催化等领域都有潜在的应用价值。
磁性四氧化三铁纳米颗粒的理论电比容量为926 mA h/g 且生产成本低，对环境无污染， 因此是一种很好的锂离子负极材料。四氧化三铁/石墨烯复合材料因其优越的电化学、磁学等性能在吸波材料、磁性材料、锂离子电池负极材料、催化材料等方面具有广泛的应用前景。本文通过溶剂热法制备四氧化三铁微米花，以及四氧化三铁/石墨烯复合材料，分别采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X-射线衍射（XRD）、拉曼光谱等手段对产物的形貌及结构进行了分析。
1.2 四氧化三铁的制备方法
1.2.1热分解法
热分解法[1]是目前制备磁性四氧化三铁微球应用较多的方法之一。其基本原理是：将有机铁合物溶解在某种溶剂中，通过回流装置以及高压釜等控制反应温度并使其始终保持在该溶剂的沸点左右，使反应物发生分解反应以及沉淀反应，从而得到产物。
1.2.2沉淀法
沉淀法是目前使用最普遍的方法，其反应原理是：Fe2++2Fe3++8OH－→Fe3O4+4H2O，常用实验方法为：将亚铁离子，铁离子的氯化物或硝酸盐溶液以一定的比例混合后（一般物质的量之比为1：2 或2：3），用过量的NH3•H2O或NaOH等碱性溶剂作为沉淀剂，在一定温度，碱性环境下，高速搅拌并使其发生反应，再通过离心或磁分离等手段得到沉淀，最后将沉淀洗涤、干燥，得到纳米级的四氧化三铁微粒。沉淀法由于其工艺成熟，操作简单，成本较低，且产品纯度高，组成均匀，因此该法适应于大规模工业生产，成为最常用的纳米四氧化三铁颗粒的制备方法。同时，通过向混合液中加入有机分散剂或络合剂等手段能有效提高纳米粒子的分散性，从而克服纳米粒子易团聚的缺点。常用的沉淀法有共沉淀法、水解沉淀法、超声沉淀法、醇盐水解法和螯合物分解法等[1~3]。