微量水杨酸含量的光度法测定研究(2)
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
JascoUV-530分光光度计(日本分光公司)；
HH-S数显恒温水浴锅（河南巩义市仪器厂）；
S22PC可见分光光度计(上海棱光技术有限公司)；
BS224S电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；
硫酸(0.5mol/L)：在500mL的烧杯中倒入约300mL水，用10mL的吸量管小心移取13.9mL 18mol/L的浓硫酸到烧杯中，并不断搅拌，加蒸馏水至500mL,即配制成0.5mol/L的稀硫酸溶液。
乙基橙(0.2g/L)：在电子天平上称取0.1000g乙基橙，在烧杯中用蒸馏水溶解后再在500mL的容量瓶中定容，从而得到0.2g/L的乙基橙溶液。
溴酸钾(0.1mol/L)：在电子天平上称取8.354g溴酸钾，在烧杯中用蒸馏水溶解后再在500mL的容量瓶中定容，从而得到0.1mol/L的溴酸钾溶液。
水杨酸标准储备溶液(1.0g/L)：准确称取0.5000g水杨酸溶于少量无水乙醇中，溶解后转入500mL的容量瓶定容，从而得到1.0g/L的水杨酸标准储备液。使用时逐级用蒸馏水稀释成100ug/mL,10ug/mL,1ug/mL工作液。
以上所用的药品均是分析纯，水均为去离子水。
1.2 实验方法
取相同规格的两支25mL的比色管，分别加入乙基橙溶液5.0mL，硫酸溶液0.8mL，其中阻抑体系（吸光度为A)为一支比色管中加入一定量的的水杨酸标准溶液，空白体系为另一支不加水杨酸（吸光度为A0），用水稀释至10mL后，再在两支比色管中分别加入1.0mL的kBrO3溶液，摇匀。同时放入600C水浴锅中，恒温反应8.5min从水浴锅中取出，立即用流水冷却5.0min后，稀释至25mL刻线处并摇匀，以蒸馏水为参比溶液，用1cm比色管,在波长为507nm波长处的可见光下，分别测定阻抑体系和空白体系的吸光度A和A0，并计算ΔA=A-A0