硼酸酯的合成及摩擦化学特性研究(5)
表3.1 硼酸与菜籽油酸二乙醇酰胺的不同配比对收率的影响
菜籽油酸二乙醇酰胺用量(mol) 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06
菜籽油酸二乙醇酰胺与硼酸的摩尔比 0.5:1 0.8：1 1:1 1.2:1 1.5:1
产量(g) 13.68 14.88 15.66 15.28 14.14
收率(%) 76.5 83.2 87.6 85.5 79.1
图3.5硼酸与菜籽油酸二乙醇酰胺的不同配比对收率的影响
当菜籽油酸二乙醇酰胺与硼酸的摩尔比增加时，产率随之增加。当两者之间的摩尔比达到1:1时，产率最高；当继续增加菜籽油酸二乙醇酰胺的量时，产率反而稍有下降，这可能是由于无法充分进行反应所导致的。因此，可以得出结论：当菜籽油酸二乙醇酰胺与硼酸的摩尔比为1:1时，产率最高，为实验最佳条件。
3.4.2反应时间对收率的影响
反应条件为：称取10g菜籽油酸二乙醇酰胺，2.5g硼酸，7.5g十二醇，反应温度120℃。通过改变反应时间量为4h，5h，5.5h，6h，6.5h。考察硼酸酯收率与反应时间的关系。实验结果见表3.2。
表3.2 不同反应时间对收率的影响
反应时间(h) 4 5 5.5 6 6.5
产量(g) 11.75 13.52 14.88 15.66 15.69
收率(%) 65.7 75.6 83.2 87.6 87.8
图3.6 反应时间对收率的影响
当反应时间为4h，产率在70%以下，延长反应时间为5h后，产率迅速升至70%以上，效果相当明显。再适当延长反应时间，产率稍有提高，6h后趋于平衡。这说明反应已趋于完全。因此，可以得出结论：当反应时间为6h时，产品收率最高，为实验最佳条件。
3.4.3 温度对收率的影响
反应条件为：称取10g菜籽油酸二乙醇酰胺，2.5g硼酸，7.5g十二醇，反应时间为6h。通过改变反应温度为100℃，120℃，140℃，160℃。考察硼酸酯收率与反应时间的关系。实验结果见表3.3。
表3.3 不同反应温度对收率的影响
反应温度(℃) 80 100 120 140 160
产量(g) 11.48 13.73 15.66 15.68 15.75
收率(%) 64.2 76.8 87.6 87.7 88.1
图3.7 反应温度对收率的影响
3.4.4 反应最佳条件的确定
当反应物菜籽油酸二乙醇酰胺与硼酸摩尔比1:1，反应时间6h，反应温度120℃条件下进行反应，得出最佳产率最高。
3.4.5 硼酸酯BN4红外光谱分析
图3.8 BN4的红外光谱图
用红外光谱仪对BN4进行表征，结果如图3.8所示。从图中我们可以看出：在1741cm-1处出现的强吸收峰为酰胺（为—CON—中C=O吸收峰）的特征吸收峰，由于长链烷基的影响C—N伸缩振动吸收峰出现在1045cm-1左右，在1469cm-1左右为B—O键的特征吸收峰，860cm-1左右为B—O半极性键的特征吸收峰，722cm-1左右为长链硼酸酯的特征吸收峰。因此可以确定所合成的样品为所预期的目标产物。
4硼酸酯的化学摩擦性能测试
4.1 四球摩擦磨损试验机
4.1.1 四球摩擦磨损试验机简介