环保型镀锌电解液中添加剂性能的比较(7)
4.3.4 温度影响
温度范围实验中，烧杯中的电镀电流密度采用2.0A/dm2 ，pH值调节到14左右，采用空气搅拌。选取不同的温度，分别在20℃、25℃、30℃、35℃和40℃进行电镀，然后通过划格法测试镀层结合力。用过对镀层测试后的结果分析找出适合工艺的温度范围。
4.3.5 添加剂影响
取基础镀液放入烧杯中，电流密度采用2.0A/dm2，pH值调节到14左右，加热至30℃并采用空气搅拌。分别加入DE添加剂(5mL)、香草醛(0.7g/L)、三乙醇胺(30mL/L)来观察镀层结合里的变化。然后添加复合组分的添加剂继续验证结合力。通过对镀层结合力的测试结果来选择对结合力有提升的添加剂。
5 实验结果及讨论
5.1 镀液工艺组成
碱性镀锌电解液是一种碱性溶液。碱性镀锌电解液的主要成分是供给锌离子的氧化锌和作为络合剂的Na2[ Zn( OH) 4]，此两者能作用从而形成镀锌效果。氧化锌除了与氢氧化钠生成络盐外，还有一部分游离，它可以使络盐稳定并可提高镀液均镀能力和深镀能力。除此以外镀液中往往还添加一些辅助络合剂，如DE-81、吹冰次甲基四胺等，以改善镀液性能。当镀液中添加香草醛作为光亮剂后，还可以获得光亮的锌镀层。
碱性镀锌工艺成分简单、镀液稳定、电流效率高、均镀能力和深镀能力较好、镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层[10]。电镀过程有少量气体逸出，一般可添加通风设备，但对于钢铁零件镀先锌时，要进行预镀或预处理以改善镀层和基体的结合能力。
经过实验研究，对镀层进行测试后获得的工艺组成为：氧化锌12g/L，氢氧化钠125g/L，添加剂为DE5mL，香草醛0.7g/L，三乙醇胺30mL/L，溶液的操作工艺条件为：电流密度2.0A/dm2，pH值为14.0，温度30℃，电镀时间10min。
5.2镀液成份的影响
5.2.1氧化锌
氧化锌是供给镀液锌离子的主盐。碱性镀锌溶液的氧化锌含量一般控制在8～12g/L。当锌含量过高时，镀层结晶粗糙，镀液的分散能力和深镀能力降低；当锌含量过低时，电流密度范围缩小，高电流密度区易烧焦，阴极电流效率下降，镀层沉积速率慢。因此，必须严格控制锌含量在工艺范围内。
表5..1 氧化锌含量对镀层结合力的影响
氧化锌含量 6g/L 8g/L 10 g/L 12 g/L 14g/L
结合力 × △ √ √ √
划格法测结合力：“√”无镀层起皮或脱落；“△”轻微镀层起皮或脱落；“×”镀层起皮或脱落。
表5.1为氧化锌含量对镀层结合力的影响的实验结果，由实验可见，溶液中氧化锌的浓度位置在12g/L时所获得的镀层结合比较好。
5.2.2 氢氧化钠
氢氧化钠是镀锌溶液中的主要络合剂。它与锌离子络合成[Zn(OH)4]2一。
ZnO+20H一+H20——[Zn(OH)4]2一
镀液中氢氧化钠是锌的络合剂,含量与锌含量控制在一定比例内,镀液稳定,分散能力和覆盖能力良好。即Zn：NaOH= 1:(8~10)，含量一般控制在90～150g/L。氢氧化钠除了络合锌外，还起到促进锌阳极溶解和提高镀液导电性的作用[11]。因此，当镀液中氢氧化钠含量过低时，镀液导电能力降低，将引起阳极钝化，阴极电流效率下降，沉积速率慢，镀层无光；当含量过高时，则阳极溶解快，镀液中锌离子浓度增大，易导致镀层结晶粗糙、毛刺及光亮不均匀，镀液分散能力差。
5.2.3 DE添加剂、三乙醇胺[9]
氧化锌和氢氧化钠是锌酸盐镀锌的主要成分，如果镀液不加入DE添加剂，只能得到黑色的海绵状镀层。锌酸盐镀锌添加剂的种类很多，其作用大都是提高阴极极化，获得光亮细致的镀锌层。添加剂的管理非常重要，首先是选择优良的添加剂，其次是控制其添加量。第一次配槽时要按所需添加剂量加入，日常文护应根据生产班次及数量酌情补加，即少加、勤加。如采用DE型添加剂的镀液，最好按每升溶液通电约10A•h消耗lmL量进行补加[12]。如果镀液中添加剂不足，就不能获得质量良好的镀层；如果添加量过多，将会造成镀层夹杂严重，使镀层发脆，阴极极化增大，引起初始状态渗氢过多，容易产生镀层起泡等故障。