几种硫化物与石墨烯复合材料及其电化学性能研究(3)
1.2.3 超级电容器前景
氧化石墨（GO）是新型碳材料领域的又一个新的发现，具有重要的科学意义。它是石墨烯经深度氧化，得到的一种层间距远大于原物质的层状化合物[15]。具有典型的准二文层状结构，且含有丰富的亲水性的羟基和羧基等含氧活性基团，很容易在水溶液中分散。氧化石墨基底含有羟基和环氧基，层边缘则含有羰基和羧基[16]。
目前，氧化石墨的制备方法主要有：Standernmaier法[17]、Brodie法[18]和Hummers法[19]。石墨经Hummers法氧化得到氧化石墨，进一步用机械方法制备稳定的、棕色的氧化石墨烯悬浮液，再还原形成石墨烯。这个氧化— 剥离 —还原的过程有效对氧化石墨进行表面改性，增强其的复合性能，从而实现石墨烯在水溶液中的均匀分散[20]。
氧化石墨成本低、原料易得、官能团丰富、易改性，使其相比其它新型碳材料更具竞争优势。
1.3 无机物/氧化石墨插层复合材料
1.3.1 无机物/氧化石墨插层复合材料的制备方法
氧化石墨是准二文层状结构，其片层上拥有诸多化学活性位点，易于形成无机物/氧化石墨复合材料，因而被认为是一种很好的结构材料。将无机材料分散在氧化石墨层的表面，即可合成石墨烯基无机纳米复合材料[21]。
目前,制备无机物/氧化石墨复合材料的方法主要有三种:水热插层法[22]、原位插层法和 液体插入法。本次实验中使用的合成方法就是水热插层法。
1.3.2 关于本实验采用的合成方法
水热法，又称热液法，是利用高温高压的水溶液使那些在大气条件下不溶或难溶的物质溶解或反应，通过控制反应釜内溶液的温差使之产生对流，以形成过饱和状态而析出晶体的方法[23]。此法的优点是实验产物的纯度高、构型均匀、分散性好、粒径易控制。同时，水热法要控制的条件较少,反应一旦开始就可以持续有序地进行,是制备硫化物石墨烯纳米复合材料的方便有效、低成本的方法。
1.4 本课题的研究意义
金属硫化物材料因其独特而优异的电化学性能，已经开始引起国内外学者们的关注。然而研究却发现：纳米材料的高表面能使其极易自团聚，性能将受到一定的影响。而在石墨烯中插层金属硫化物可以防止石墨烯的自聚，将其均匀地分散在石墨烯的表面，还能增强各方面的性能 [24]。氧化石墨（GO）的表面含有大量的含氧基团，具有很大的比表面积和很强的离子交换能力，易于和金属离子、氧化物、金属硫化物等形成复合材料。
文采用一步沉淀法、水热合成法和两步沉淀法，以三水合硝酸铜和硫脲为原料，制备了CuS和CuS/RGO纳米粒子；采用两步沉淀法，以吹冰水合硝酸钴和硫脲为原料，制备了CoS和CoS/RGO纳米粒子。控制投料比和反应温度等反应条件，探究实验的最佳反应条件。通过XRD、Raman和TEM等分析手段，对不同反应条件下的实验产物进行表征和对比，并对其电化学性能进行研究。旨在利用氧化石墨和金属硫化物的协同效应，制备出纯度高、电化学性能优异的复合电极材料。
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