阳离子交换膜支撑液液界面上选择性离子转移反应的研究(6)
Pt︱Ag︱AgCl︱0.02M BTPPATPB（DCE）︱︱0.1MKCl︱AgCl︱Ag︱Pt
Cell 4
Pt︱Ag︱AgCl︱0.02M BTPPATPB（DCE）︱︱0.01MKCL+1.0mMTEACl︱AgCl︱Ag︱Pt
Cell 5
Pt︱Ag︱AgCl︱0.02M BTPPATPB（DCE）︱︱0.1MKCL+4.0mMTEACl︱AgCl︱Ag︱Pt
Cell 6
Pt︱Ag︱AgCl︱0.02M BTPPATPB+1mM DB18c6（DCE）︱︱0.1MKCl︱AgCl︱Ag︱Pt
Cell 7
2.3.2 Nafion膜的外貌及表征
图2.1 Nafion膜 图2.2 Nafion膜扫描电镜表征
如图所示，图2.1为宏观状态下的Nafion膜，膜为三层，由上下两面的保护层及中间的膜部分组成，使用前要将膜剪裁成所需大小再将膜上下两层保护膜揭掉后使用；图2.2为扫描电镜下所观察到的Nafion膜的微观结构，如表1中性质所述，Nafion阳离子交换膜为无孔膜。
2.3.3 膜的前处理/剪裁黏贴
将实验所用膜剪切成直径与实验所用单面磨口空心小试管管口大小相近的正方形。然后运用硅胶将膜粘在小试管被打磨过的一侧（放置至少24小时，24小时后将小试管膜朝下正立于打过孔的泡沫中并用一次性胶头滴管往管中注入1/3去离子水，使膜处于泡水状态中，浸泡至少一天后方可用于实验）。然后将有机相（DCE溶解的支持电解质溶液）放入事先准备好的电解槽中(刚好浸没电解槽中尖嘴部分)，并在其左侧细管（与电解槽中尖嘴相连）中加入混合液（不可使得混合液冒出尖嘴进入电解槽内，只能在细管中和部分有机相构成稳定界面，此界面最好适当接近尖嘴，如装置图）。接着，利用电极夹将带膜空心小试管固定于电解槽上端（带膜一段向下），不要接触到有机相。开始将要使用的参比电极以及对电极插入各自正确的位置（如装置图）。然后，利用小型升降台等装置，将电解槽一点点上升，直至膜刚巧碰触到有机相（不可使试管浸没）。而后在试管中加入水相溶液（其中含简单离子溶液）。启动电化学工作站，操作进行电化学检测，观测各离子在膜上的传输转移行为。
实验所用Nafion膜有三层，其中上下表面两层为外层保护膜，使用时要用小镊子小心揭开表层保护膜取中间层膜使用。由于实际可用的中间层膜质地软且较薄，所以不可在粘膜前用去离子水等溶液浸泡，否则无法黏贴使用。
2.3.4 实验流程
(1) 构建阳离子离子交换膜支撑液/液界面电化学池；
(2) 以TBATPB为油相支持电解质研究Nafion阳离子离子交换膜支撑液/液界面上的电化学窗口；
(3) 以BTPPATPB为油相支持电解质研究Nafion阳离子离子交换膜支撑液/液界面上的电化学窗口；
(4) 以BTPPATPB为油相支持电解质研究Nafion阳离子离子交换膜支撑液/液界面上的阳离子转移反应；
(5) 以BTPPATPB为油相支持电解质研究Nafion阳离子离子交换膜支撑液/液界面上的阴离子转移反应；
(6) 研究Nafion阳离子离子交换膜支撑液/液界面上的加速离子转移反应的转移过程。
2.3.5 条件摸索
实验的条件摸索主要从对膜的浸泡时间及实验所用油相支持电解质的选择两部分进行对比选择实验。
2.3.6 离子的电荷选择性转移研究
离子电荷选择性的研究主要对TEA+阳离子和ClO4-阴离子在Nafion阳离子交换膜上的透过性进行研究实验。