由造纸黑液制备碳酸钙过程研究(2)
1.5碳酸钙的主要用途 8
1.5.1实验室用途 8
1.5.2其他用途 8
1.6碳酸钙的合成方法 9
1.6.1Ca(OH)2—H2O—CO2反应系统 9
1.6.2Ca2+—R—CO32-反应系统 12
1.6.3Ca2+-H2O-CO32-反应系统 13
1.7碳酸钙生成动力学及其在建筑涂料中的应用 13
1.7.1碳酸钙生成动力学 13
1.7.2碳酸钙在建筑涂料中的应用 14
2、实验部分 14
2.1实验原料、试剂及仪器设备 15
2.1.1实验原料及试剂 15
2.1.2实验仪器 16
2.2实验步骤及实验现象 17
2.2.1酸析法沉淀木质素 17
2.2.2制备碳酸钙 21
2.2.3Ca2+含量的测定 22
2.2.4水含量的测定 22
3、实验结果与讨论 22
3.1酸析法沉淀木质素 22
3.1.1盐酸 22
3.1.2硫酸 28
3.2制备碳酸钙 30
3.2.1酸析法制备碳酸钙 30
3.2.2CO2中和法 31
3.2.3碱化法提取碳酸根 31
3.2.4Ca2+含量的测定 31
3.2.5水含量的测定 32
4、结论 32
致谢 33
参考文献 34
1、绪论
1.1 开题依据
碳酸钙是一种无机化合物，俗称灰石、石灰石、石粉、大理石、方解石，是石灰石的主要成分，其分子式为CaCO3。呈中性，基本上不溶于水，溶于酸。碳酸钙是一种重要的粉体材料，也是重要的化工原料之一，因其无毒和使用性能良好而被广泛应用应用于塑料、橡胶、造纸、油墨、涂料等行业，是一种附加值高、经济效益好、应用范围广的产品。我国每年的碳酸钙耗量巨大。
沉淀是化学反应引起的结晶过程，是结晶的一种情况。反应、成核、增长、团聚及成熟等过程的相对速率的影响都是造成沉淀所形造成的微粉的粒度、粒度分布和晶形的重要原因。沉淀反应器的选型、操作方式和操作条件的选择，都必须考虑沉淀结晶的动力学规律。
造纸黑液的主要成分是木质素和聚糖等，木质素是一种含有各种生物学稳定的复杂键型的高分子有机化合物，难以直接进行生物降解，黑液中的木质素多数是由数个苯丙烷单元组成。所以本论文采用先碱化黑液的方法，在黑液中加入Ca（OH）2溶液，调节PH=12左右，然后提取碳酸根，制备碳酸钙，通过无水甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、石油醚打浆纯化和水洗等方法尽量去除碳酸钙中的杂质，再测定其中碳酸钙，杂质的含量。最后酸析滤液，调节PH=1左右使苯丙烷单元转变成不溶性的游离酚的状态从黑液中析出，再经过沉淀、过滤，进而沉淀提取木质素。
1.2 碳酸钙的概况
碳酸钙被广泛应用于建材、塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、日化、饲料、食品、医药等行业，是一直非常重要的无机填料。从1850年，英国伯翰J&E Serurg公司首次开始用氯化钙和碳酸钠作为原料生产出沉淀碳酸钙以来，经过一个多世纪的研究，已经取得了巨大的进步和发展。尤其到了20世纪80年代后，无论从碳酸钙的粒径和晶形种类来说，都得到了空前的提高。到目前为止，仅碳酸钙的晶形就有纺锤形、立方体、针状、链状、板状等及其改性产品50多种以上，且许多已达到纳米级产品。