微波法合成掺铽钨酸钙的研究(2)
1 微波法的发展现状
20世纪末期，微波炉在国外已经得到了广泛的利用。但是以微波作为加热源，在加工领域中应用却比较晚，直到20世纪80年代才发现，1986年，Gedge等[10]和Giguere等[11]利用微波炉进行有机小分子的烹饪实验，发现了微波可以用来作为加热源进行利用，这在化学领域是一个重大的发现，也在化工领域中为化学合成开辟了一条新的道路。
随着科技的发展和人类文明的不断进步，对于以微波加热源的仪器设备的不断完善，使得微波在各个领域的应用不断扩大[12-15]。尤其是在无机材料制备的领域中，对于稀土材料合成以及稀土参杂材料的合成有着重要的作用，而微波法作为一种新的技术也得到了充分的发展。实验室中比较常见的有微波水热法和微波辐射法等。科学家通过对各种物资对微波吸收能力的研究，发现每种物质对微波吸收的能力各不相同，有些固体材料的吸收性能要比液体材料的吸波性能好，如铁氧体，SiC等均有较强的微波吸收性能[16]。除此之外，大多数稀土材料也有一定的吸波特性，传统吸波材料中加少量稀土元素可以大幅度提高材料对微波的吸收[17-18]。微波在生活中的应用也十分广泛，常用来加热食物杀菌保鲜进行真空干燥，其效果给人类带来了极大方便。
随着微波法使用到稀土材料的合成中，对微波的巧妙利用，一些课调控温度的微波高温炉出现了，使得稀土材料的合成及处理更加方便，为发展和优化稀土材料提供了方便快捷的途径。
2 微波法在合成掺铽钨酸钙的应用
2.1 应用原理
微波与无线电波，红外线，可见光一样都是电磁波，微波是指频率为300MHz-300 KMHz的电磁波，即波长在1米到1毫米之间的电磁波。而介质材料由极性分子和非极性分子组成，在电磁场作用下，这些分子从原来的随机分布状态转向频率不断变化，这一过程造成分子的运动和相互摩擦从而产生热能由等及表使温度迅速升高[19-20]，加速反应的进行。
2.2 应用分类
微波法是一种将微波与传统制备方法相结合的新型方法，微波作为一种新的加热源，广泛的应用于稀土材料的加热过程中。比较常用的有微波水热法和微波辐射法，通过对反应物和材料特性的分析选用合适的合成方法颇为重要。
2.3 实验方案
2.3.1 微波水热法
精确称取一定量的无水Na2WO4、CaCl2、Eu（NO3）3，将其分别制成一定浓度的NaWO4、CaCl2、Tb（NO3）3溶液，将三种溶液按照：17：17：1；93：93：7；9：9：1混合，加入磁子，使其在搅拌下充分混合均匀，取出磁子。将其转移至微波功率在800 w的功率，反应温度150 ℃，反应10 min，反应结束后在空气中冷却至室温。将反应后的溶液加入到离心管中，在离心机中离心分离，把上层清夜倒掉，将沉淀物分散在水和乙醇中各三次，再进行离心分离，最终得到掺Tb钨酸钙荧光粉体。
在实验的时候要控制好反应的pH值，反应的温度、反应的时间也会对反应有影响，并在实验的过程中得到最佳的制取样品的反应条件。
2.3.2 微波辐射法
微波辐射法是在传统的软化学的基础上，对产品进行微波辐射从而得到产品，并且能在短时间内获得具有优良特性的产品。
据文献[14]得，精确称取一定量的无水Na2WO4、CaCl2，将其制成溶液并混合，得白色沉淀，并经过洗涤、过滤、干燥、得到CaWO4 荧光粉体。然后将无水Tb(NO3)3和制备好的CaWO4 荧光粉体一起移至微波炉中反应一定时间，即可得到CaWO4:Tb3+ 荧光粉体材料。相比与传统的合成方法来说，此方案操作十分简便，用时较短，得到的材料产品特性也相当高。此方案采用内加热原理，使物料受热均匀，避免了热梯度传导现象的发生。同时合成过程存在有溶剂蒸汽，使整个物料体系迅速膨胀，爆裂，均匀分散，能得到分散性极好的产品。