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城市污泥中壬基酚一氧乙烯醚测定的条件优化研究(2)
1.3 HPLC测定条件
正相高效液相色谱-紫外检测法,色谱柱:氨基柱;梯度条件:流动相A为正己烷/异丙醇(93/7,V/V),流动相B为异丙醇/水(95/5,V/V);紫外检测器:波长225nm,流速1mL/min,柱温30℃,进样量20μL。
1.4 土壤样品预处理
土壤样本采自江苏师范大学物电学院前的杨树林,用蛇形采样法采集约200g土样,用锡箔纸包扎戳孔后放入冷冻干燥机中干燥24h。干燥后研磨,过80目筛,保存于棕色广口瓶,避光保存。
污泥样品取自荆马河、开发区、国祯污水处理厂,常温自然风干48 h后,分别用锡箔纸包扎戳孔,放入冷冻干燥机中干燥24 h,研磨成粉末,过80目筛,保存于棕色广口瓶中,避光保存。
1.5 标准曲线的绘制
NP1EO标准溶液浓度为200mg/L,4℃保存。取NP1EO标准溶液,用甲醇稀释,配成不同质量浓度的标准溶液,分别为10、20、50、100、200mg/L,经HPLC分析后,得到NP1EO的保留时间6.401min左右,以NP1EO的紫外检测峰面积(Y)对其质量浓度(X,mg /L)进行线性回归,作标准曲线。标准曲线为Y=20.595X + 362.22(相关系数r2=0.9937)。
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