两个哌嗪导向的空旷骨架磷酸锌化合物的合成与结构(2)
硼酸（A.R级，不低于99.5%，开封化学试剂总厂）、磷酸（优级纯，国家集团化学试剂有限公司）、乙酸锌（A.R级，99%，天津市科密欧化学试剂有限公司、吹冰水哌嗪（化学纯，大于等于99%，国家集团化学试剂有限公司）、乙二胺（英文简称en，分析纯，大于99%，天津市凯通化学试剂有限公司）、三乙烯二胺（英文简称DABCO，化学纯，大于等于99.8%，国家集团化学试剂有限公司）、三乙烯四胺（英文简称TETA，化学纯，大于等于99.8%，国家集团化学试剂有限公司）、蒸馏水。
1.2 晶体的合成
称取0.2181g Zn(CH3COO)2•2H2O(0.001mol)，0.1mL磷酸(0.002mol)及0.1237gH3BO3(0.002mol)和0.2235gDABCO（三乙烯二胺）(0.001mol)在10mL蒸馏水中，在室温下充分搅拌30分钟，计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据:n[Zn(CH3COO)2•2H2O] : n(H3PO4) : n(H3BO3) : n(DABCO) : n(H2O)=1.0 : 2.0 : 2.0 : 1.0 : 555，将反应混合物放置于带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，于150℃下晶化96h。实验现象：固液分层，固体均为粉末状，无晶体。
称取0.2116g Zn(CH3COO)2•2H2O(0.001mol)，0.1mL磷酸(0.002mol)及0.1246g H3BO3(0.002mol)和0.07mLen (0.001mol)在10mL蒸馏水中，在室温下充分搅拌30分钟，计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据：n[Zn(CH3COO)2•2H2O] : n(H3 PO4) : n(H3BO3) : n(en) : n(H2O)=1.0 : 2.0 : 2.0 : 1.0 : 555，将反应混合物放置于带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，于150℃下晶化96h。实验现象：固液分层，固体均为粉末状，无晶体。
称取0.2198g Zn(CH3COO)2•2H2O(0.001mol)，0.1mL磷酸(0.002mol)及0.1243g H3BO3 (0.002mol)和0.17mL TETA (0.001mol)在10mL蒸馏水中，在室温下充分搅拌 30分钟，计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据：n[Zn(CH3COO)2•2H2O] : n( H3 PO4 : n(H3BO3) : n( TETA) : n(H2O)= 1.0 : 2.0 : 2.0 : 1.0 : 555。将反应混合物放置于带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，于150℃下晶化96h。实验现象：无晶体。
称取0.2162g Zn(CH3COO)2•2H2O(0.001mol)，0.001mL磷酸(0.002mol)及0.1221gH3BO3(0.002mol)和0.1916g PIP（吹冰水）(0.001mol)在10mL蒸馏水中，在室温下充分搅拌30分钟，计算反应混合物的摩尔组成后得到以下数据：n[Zn(CH3COO)2•H2O] : n(H3PO4) : n(H3BO3) : n(PIP•6H2O) : n(H2O)=1.0 : 2.0 : 2.0 : 1.0 : 555，将反应混合物放置于带有聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中，于150℃下晶化96h。实验现象：固液分层，有絮状物悬于液体中，底部有大小形状不一两种晶体，一种为两头尖的晶体，一种为两头不尖的晶体。将两种晶体分开，产物用蒸馏水充分洗涤，放置于90℃电热鼓风干燥箱干燥4h后得到无色棒状晶体。于X射线单晶衍射仪上测定。
2 结果与讨论
2.1 化合物的组成分析
产物有两种，化合物1和化合物2。化合物1的ICP和CHN元素分析结果与计算值 (%, Zn 0.62,P 0.29, C 0.11,H 0.0095,N 0.13)基本一致。化合物2的ICP和CHN元素分析结果与计算值(%, Zn 0.62, P 0.29,C 0.11,H 0.0095,N 0.13)。
2.2 X射线衍射及晶体结构
化合物1的晶体结构分析表明，该化合物属单斜晶系，C2/c空间群，晶胞参数a=12.0626(10)Å，b=14.8593(12)Å，c=11.8142(10)，β=97.82(0)°，V=2097.92(42)Å3，Z=16, μ(MoKα)=2.493 mm-1，DC=1.162Mg m
化合物2的晶体结构分析表明，该化合物属单斜晶系，P21/n空间群，晶胞参数a=8.8969(6)Å，b=14.0113(9)Å，c=9.2965(6)Å，α=γ=90°，β=95.5°，V=1153.54(17)，Z=8, μ(MoKα)=2.493mm-1，DC=1.162Mg m
上一篇：化学镀镍工艺研究+文献综述