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低磷预膜剂的研制+文献综述(5)
七水硫酸锌 ZnSO4 7H2O 500g 国药集团有限公司
氯化钙 CaCl2 500g 国药集团有限公司
硫酸铜 CuSO4 500g 国药集团有限公司
氯化钠 NaCl 500g 国药集团有限公司
盐酸 HCl 500mL 国药集团有限公司
2.1.2 仪器设备
pH测定仪,计时器,砂纸(360#),冷却水化学处理标准腐蚀试片(I型,江苏省扬州市祥玮
机械
有限公司),烧杯(100mL,300mL),玻璃棒,塑料瓶子(体积约为100mL),移液管(1mL,5mL,10mL)。
2.2 实验溶液的初步配制
2.2.1 3g/L磷酸钠溶液的配制
用小烧杯在电天平上称取磷酸钠3.00g,溶于300mL温水中,稀释至1L储存瓶内,摇匀,备用。
2.2.2 2.5g/L三聚磷酸钠溶液的配制
用小烧杯在电天平上称取三聚磷酸钠2.50g,溶于300mL温水中,稀释至1L储存瓶内,摇匀,备用。
2.2.3 2.5g/L吹冰偏磷酸钠溶液的配制
用小烧杯在电天平上称取吹冰偏磷酸钠2.50g,溶于300mL温水中,稀释至1L储存瓶内,摇匀,备用。
2.2.4 3g/L七水合硫酸锌溶液的配制
用小烧杯在电天平上称取七水合硫酸锌3.00g,溶于300mL温水中,稀释至1L储存瓶内,摇匀,备用。
2.2.5 0.1mol/L氧化钙溶液的配制
用小烧杯在电天平上称取氧化钙11.10g,溶于300mL温水中,稀释至1L储存瓶内,摇匀,备用。
2.2.6 1mol/L硫酸铜溶液的配制
用小烧杯在电天平上称取硫酸铜160g,溶于300mL温水中,稀释至1L储存瓶内,摇匀,备用。
2.2.7 硫酸铜点滴溶液的配制
用小烧杯在电天平上称氯化钠2g,溶于20mL温水中,加入1mol/L硫酸铜溶液16mL和0.1mol/L盐酸1.5mL,并用蒸馏水稀释至100mL。
2.3磷酸钠的预膜实验
2.3.1磷酸钠的用量确定
取5个100mL的小烧杯,依次编号1,2,3,4,5。用移液管准确移取3g/L硫酸锌溶液10mL,并依次加入各个小烧杯。用移液管准确移取3g/L磷酸盐溶液10mL,20mL,30mL,40mL,50mL,并依次加入各个小烧杯。依次将小烧杯的溶液稀释至100mL。取5个容积在100mL的小塑料瓶,依次编号1,2,3,4,5,并将小烧杯中的预膜剂溶液转移到相应的小塑料瓶中。
取5个同尺寸的钢片,先在1mol/L的盐酸溶液中浸泡5min,再用自来水冲洗干净,用360#的砂纸打磨一下,清洗干净,再在1mol/L的盐酸溶液中浸泡1min,最后用自来水冲洗干净。用细绳把带孔的铁片穿起来,放入装有预膜剂溶液的塑料瓶,使用细绳固定铁片,使其垂直浸没在溶液中,最后盖上瓶盖,并收藏好。
24h后,取出铁片,用吸水纸轻轻擦拭,放在自然风中干燥1h。在预膜后的铁片表面选择若干点,然后逐滴滴入硫酸铜点滴液。用秒表记算铁片表面出现紫红色铜的时间,并记录在毕业实验笔记本上。
2.3.2硫酸锌的用量确定
取5个100mL的小烧杯,依次编号1,2,3,4,5。用移液管准确移取3g/L磷酸钠溶液20mL,并依次加入各个小烧杯。用移液管准确移取3g/L硫酸锌溶液2mL,4mL,6mL,8mL,10mL,并依次加入各个小烧杯。依次将小烧杯的溶液稀释至100mL。取5个容积在100mL的小塑料瓶,依次编号1,2,3,4,5,并将小烧杯中的预膜剂溶液转移到相应的小塑料瓶中。重复实验2.3.1的2,3两个实验步骤,记录实验数据。
2.3.3pH值的确定
取5个100mL的小烧杯,依次编号1,2,3,4,5。用移液管准确移取3g/L磷酸钠溶液30mL,并依次加入各个小烧杯。用移液管准确移取3g/L硫酸锌溶液10mL,并依次加入各个小烧杯。依次将小烧杯的溶液稀释至100mL。使用不同溶度的盐酸溶液依次调节小烧杯中溶液的pH值至5,6,7,8,9。取5个容积在100mL的小塑料瓶,依次编号1,2,3,4,5,并将小烧杯中的预膜剂溶液转移到相应的小塑料瓶中。重复实验2.3.1的2,3两个实验步骤,记录实验数据。
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