硫代硫酸钠的合成条件的探讨(2)
工业生产中合成硫代硫酸钠的反应有以下4种：
1、将纯碱溶解后与硫粉燃烧生成的二氧化硫反应生成亚硫酸钠，然后加入硫粉加热进行沸腾反应，经过滤，再次加热至沸腾，浓缩、结晶制得硫代硫酸钠[5]。
2、用硫化碱蒸发出的残留物、硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫和硫化钡废水中的碳酸钠反应，经吸硫、蒸发、结晶得到硫代硫酸钠[6]。
3、由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠[7]。
4、将粗制硫代硫酸钠晶体溶解或用粗制硫代硫酸钠溶液，经除杂，浓缩、结晶，制得硫代硫酸钠[8]。
实验室制取硫代硫酸钠一般有两种方法：(1)用亚硫酸钠和浓硫酸混合制取二氧化硫，将二氧化硫加入到碳酸钠和硫化钠的混合溶液中，反应不断搅拌得到硫代硫酸钠，这种方法比较繁琐，而且浓硫酸和亚硫酸钠反应过程中会有很多结块，并且这个反应时间很长，最终的反应的终点不易确定，浓缩的时间较长，晶体不易析出，产率和纯度低等问题，而且反应过程中很可能会发生倒吸等问题[9]。(2)用硫粉和饱和的亚硫酸钠溶液共热制取硫代硫酸钠，这种方法比第一种简单，实验过程简单，易操作，反应时间短且易得到产物[10]。
1 合成原理
合成反应式为：
硫代硫酸钠的合成方法如下：称取4.0g硫粉，研碎后放入50mL烧杯中，加入1mL乙醇使其湿润，再称取12g亚硫酸钠固体，将其倒入呈有硫粉的烧杯中，加入30mL蒸馏水，用磁力搅拌器对烧杯进行加热至沸腾，沸腾反应40min以上，直到液面上只有少量的硫粉漂浮，趁热过滤（过滤前应将长颈漏斗预热），滤液用蒸发皿加热至溶液连续产生大量的小气泡为止，冷却，溶液将会析出大量晶体（如果冷却后仍没有晶体析出可投入一粒硫代硫酸钠晶体促使其析出晶体），然后进行减压抽滤，并用少量的乙醇溶液(4～8mL)对晶体进行洗涤，抽干后用滤纸吸干水分，称量产物的质量并计算产率。
2 实验部分
2.1 仪器原料
2.1.1 仪器设备
仪器名称 仪器规格 生产厂家
烧杯 50mL 隆昌玻璃厂
抽滤瓶 50mL 北京翰隆达科技发展有限公司
布氏漏斗 杭州况文实验室设备有限公司
磁力搅拌器 塞得捺制药技术公司
2.1.2 原料试剂
亚硫酸钠、硫粉、无水乙醇、碘溶液。
2.2 合成工艺流程
→过滤→除杂→过滤→碱处理→浓缩→过滤→结晶→离心脱水→筛选→重结晶→ →分析
2.3 合成条件
硫代硫酸钠的制备条件有反应溶液的pH值，反应时温度、时间和反应物的量,即硫粉和亚硫酸钠等。我们探讨硫代硫酸钠制备条件的过程时，使用单一变量法，将某个条件改变而其他条件不变。
2.3.1 酸度条件
探究酸度对硫代硫酸钠产率的影响：要保证反应的温度、时间、反应物的量和加入水的质量不变，只改变反应时溶液的pH值，pH值改变一个单位记录一次,共计五次实验。