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锆酸盐陶瓷粉的制备和性能研究(5)
1.3 陶瓷涂层的
研究现状
1.4 陶瓷涂层的制备方法
粉末材料的成分组成和粒径大小等对于材料的性能有很大的影响,所以稀土锆酸盐粉末的工艺过程是制备热障涂层的一个关键环节。 稀土锆酸盐粉末的合成方法包括燃烧法、沉淀法、固相合成法、熔盐法、水热合成法和溶胶-凝胶法等。
1.4.1 燃烧法
燃烧法是利用反应物之间反应热,在极短时间内反应生成化合物的一种合成方法。该方法的优点是反应的温度低。本方法主要是在制备时加入定量有机物,借助有机物燃烧时放出大量的热来降低最好灼烧的温度,同时有机物燃烧时产生大量气体可以减少产品的团聚从而得到颗粒较小的产品。次方法合成出的产品具有颗粒较小组成均匀,样品合成温度低降低了能耗,但此方法每次处理量小且加入有机物后会增加成本。
1.4.2 沉淀法
沉淀法是热障涂层陶瓷粉末制备的常用方法,是一种液相化学反应。沉淀法分为共沉淀法和均匀沉淀法两种。在沉淀过程中,要用到沉淀剂,沉淀剂的种类和加入方式能够影响粉末的结构和颗粒尺寸, 进而影响材料的性能。 共沉淀法常用的沉淀剂是氨水,均匀沉淀法常用的沉淀剂是尿素。沉淀剂的加入方式有正向加入和反向加入两种方法。沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。
化学共沉淀法是把沉淀剂加入混合后的金属盐溶液中,使溶液中含有的两种或两种以上的阳离子一起沉淀下来,生成沉淀混合物或固溶体前驱体,过滤、洗涤、热分解,得到复合氧化物的方法。沉淀剂的加入可能会使局部浓度过高,产生团聚或组成不够均匀。
化学共沉淀法不仅可以使原料细化和均匀混合,且具有工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好等优点。
1.4.3固相合成法
固相合成是指一类在固体表面上进行的化学合成,本意指有机固相合成,广义的固相
合成也包括无机固相合成。本次实验采用的即是无机固相合成。称取一定量的原料置于清洁的研(或球磨机)中,加一定量的分散剂研磨一定时间后,确保原料混合均匀,且粉体颗粒微小。将混合好的粉末转移至坩埚中。在指定温度下焙烧一定的时间。冷却后取出,即得目标产物。
1.44 熔盐法
熔盐法是将反应物加入一种或多种盐类,在高温下盐熔融成液态,反应物在液态的盐中发应生成产物的一种合成方法。在反应中,盐起到反应介质和溶剂两方面的作用。常用的盐有硫酸盐、碳酸盐、氯化物和硝酸盐等。
1.4.5水热合成法
水热合成法是在高温高压的水溶液中, 使得那些在常温常压下不溶或难溶的物质溶解,或生成可溶性的产物,通过改变反应釜内溶液的温差使产生对流作用,将溶解的粒子和离子团运送到存在晶核的生长区,从而形成过饱和状态,进而析出生长晶体的方法[13] 。
1.4.6溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种条件较为温和的制备陶瓷涂层的方法,它是将含高化学活性组分的化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化在经热处理来制备产物的方法,溶胶-凝胶法的原料混合均匀,化学均匀性比较好,产物的纯度高,粉末颗粒粒径小,反应温度也相对较低。
1.5 课题研究内容及意义
1.5.1 研究内容
本文是用固相法和燃烧法合成稀土锆酸盐陶瓷粉末,并研究陶瓷合成工艺(反应温度、反应时间和离子掺杂)。采用SEM、EDX、XRD、红外、热膨胀仪、热重等仪器分别对所制备材料的形貌、组成、结构、热膨胀性能和高温稳定性进行表征。
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