g-C₃N₄/TiO₂复合材料合成研究及表征(2)
因为具有类石墨结构的氮化碳可以在可见光的照射下使水分解产生氢气或产生氧气的活性。氮化碳它是第一个被发现的非金属半导体光催化材料，它的与众不同之处在于它是由简单晶体结构构成，它的价带、导带分别为N₂p和C₂p。
TiO₂与g-C₃N₄它俩的能带相耦合[6],对电子和空穴二者间的复合能起到抑制作用;为了提高对可见光区吸收强度和它的电子传导能力可以通过对它质子化处理,使 TiO₂的光催化性能得到提高。本文以生成的氮化碳为基体，以三聚氰胺为原料采用高温固相法来制备g-C₃N₄/TiO₂复合材料，通过对TiO₂质量的控制进行探讨以制备出具有较好光催化活性的g-C₃N₄/TiO₂复合材料。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器：分析天平，型号：AL-205，梅特勒-托利多仪器有限公司；电热鼓风干燥箱，型号:KH-35A，广州市博造机械设备有限公司；箱式电阻炉，型号XY-1400，南阳市鑫宇电热元件制品有限公司；紫外线灭菌灯，功率30W，工作波长为254mm，江阴市荣发灯业有限公司；磁力搅拌器，型号:85-1，南京东迈科技仪器有限公司。
试剂：无水乙醇，化学式：CH₃CH₂OH 分析纯，郑州亿邦实业有限公司；三聚氰胺，化学式：C3H6N6，南京市伟通化工有限公司；尿素，化学式：H₂NCONH₂，大连裕丰物资有限公司；P25。
1.2 g-C₃N₄/TiO₂复合材料的制备
首先准确称取10g尿素，与30ml无水乙醇混合，磁力搅拌约25分钟充分溶解，得到A饱和溶液，然后在溶液A中加入1g三聚氰胺，再加入2ml蒸馏水，搅拌20分钟使其混合均匀，加入P25 粉体（TiO₂与三聚氰胺的质量比分别为1:1、1:2、1:3）再混合搅拌30分钟，接着在电热恒温鼓风干燥箱内60℃烘干，再研磨后得到黄色粉末，最后把这三份平行样放入马弗炉内分别以570℃的温度下煅烧4h后待其冷却至室温，将其样品取出碾成粉末即得g-C₃N₄/TiO₂复合材料[7]。
1.3 样品表征
采用X-射线粉末衍射仪（XRD），使用Cu Ka射线，管压为40Kv，电流为40mA，扫描速度为2（⁰）/s,扫描范围为10～70⁰对合成材料的物相、晶型进行表征。扫描电子显微镜（SEM），取少许样品进行喷金处理，对其微观结构进行表征。红外光谱仪（FT-IR），取少许供试品和适量的KBr研磨均匀后压片，测试样品化学键的变化。最后采用荧光分光光度计对合成产物的发光性能进行表征。〔红外光谱仪（FT-IR），型号：Nicolet iS5，综科科技有限公司;X-射线粉末衍射仪（XRD），型号:D8，德国布鲁克公司；扫描电子显微镜（SEM），型号:XDC-10A-530HS, 苏州倍特嘉光电科技有限公司；紫外-分光光度计，型号：752N，上海光学仪器厂〕。
下一篇：多功能钢铁除锈防锈剂的研制