多金属氧酸盐的金属-有机骨架材料的合成与结构表征(2)
在上述研究背景下，本论文采用水热技术合成出一种基于多金属氧酸盐的金属-有机骨架材料：[Cu(Phen)(4,4’-bpy)(H2O)]2[PW12O40]•(4,4’-bpy)(1)。通过结构解析，确定化合物1的结构。化合物1由一个pseudo-Keggin型多酸阴离子[PW12O40]4-、一个游离的4,4’-bpy分子和两个过渡金属配离子[Cu(Phen)(4,4’-bpy)(H2O)]2+ TMCs组合而成。化合物在多酸阴离子、过渡金属离子和有机配体的相互作用下连接形成2-D结构。（即一种2-D金属有机骨架材料(POMMOF)）。对反应物浓度、pH值的影响，有机配体对产物结构的影响进行了研究。对化合物采用了多种方法进行表征如：红外(IR)、元素分析、X-射线光电子能谱(XPS)等，此外，还对化合物的电化学性能进行了研究，为进一步探索多酸的结构与性能之间的关系及应用奠定基础。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
实验过程中所用到的试剂及仪器如表1、表2所示
表1 实验所用试剂
试剂名称 生产厂家 纯度等级
Na2WO4•2H2O 天津市光复精细化工研究所 AR
1,10-邻菲罗啉 国药集团化学试剂有限公司 AR
H3PO4（磷酸） 北京北化精细化学品责任有限公司 AR
CuCl2⋅2H2O 国药集团化学试剂有限公司 AR
HCl 沈阳新兴试剂厂 AR
NH3•H2O 百灵威科技有限公司 AR
异烟酸(C5H5NO2) 国药集团化学试剂有限公司 AR
4,4-联吡啶 成都格雷西亚化学技术有限公司 AR
表2 实验所用仪器
仪器名称 生产厂家 仪器型号
X-射线单晶衍射仪 Siemens(西门子) SMART CCD
粉末衍射仪 Siemens(西门子) D5005
红外光谱仪 Pekin-Elmer(铂金埃尔默) SPECTRUM ONE FTIR
元素分析仪 Perkin-Elme(铂金埃尔默) 240C
等离子体发射光谱仪 Perkin-Elmer(铂金埃尔默) Perkin-Elmer Optima 3300DV
紫外-可见分光光度计 Shimadzu (岛津) UV-3100 Spectro-photometer
电子能谱仪 Shimadzu(岛津) ESCALABMK-II
热重分析仪 Perkin-Elmer(铂金埃尔默) TGA-7
1.2 实验原理
水热反应一般是在高压反应釜中进行。水热反应是指温度范围在100~1000℃之间、压力范围在1MPa~1000MPa之间，反应原料在水溶液里充分溶解并转移到反应釜中，在此温度和压力范围条件下起反应。在水热条件下，反应原料的反应活性异常高。水热反应的机理为均相成核，该机理在新型化合物合成方面具有独特优势。因此，它可以合成出固相法难以合成的新型化合物。
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