氟镁酸钾的离子液体合成与性能研究(2)
本文用离子液体作溶剂，通过溶剂热法把KCl，MgCl2，NH4F合成氟镁酸钾复合氟化物。主要是利用其独特的物理化学性质及特有的独特功能，不仅为新型材料的合成提供了新的合成途径方法，也为产物物化性质的可有效调控提供了新的机会。氟镁酸钾是很多优异的光学性能材料的基质， 是一类在功能材料研究方面具有特殊性能的材料，对这类材料的研发将成为国内外对这种功能材料研究的伟大突破。采用控制变量法研究反应时间以及离子液体对合成氟镁酸钾的影响。适当掺杂稀土元素的KMgF3离子晶体已被成功地用于频率可调固体激光器中[11]。KMgF3是典型立方钙钛矿型复合氧化物的一种，无色透明的氟化物晶体，具有结构简单、对称性高且具有优秀光学特性[12]。KMgF3为典型立方钙钛矿型结构复合氟化物，单位晶胞含有一个KMgF3分子。氟原子的点对称性为D4h，Mg和K原子是Oh [13]。
氟镁酸钾复合氟化物具有晶体场较弱、光子通道区域宽、声子能量低、非辐射跃迁几率小的优点，其晶体色心已实现可调谐激光输出，是寻找新的固体激光工作物质的理想基质材料 [14～17]。KMgF3具有熔点低、光学透明度高、各向同性、良好的光学均匀性和热稳定性，容易实现不同价态离子的掺杂。KMgF3单晶在高能辐照下具有交叉发光性能[18]，因此有可能作为闪烁材料用来检测高能粒子。由于能带隙值大，折射率小，声子能量低等优点，KMgF3具有独特的优越性作为光学功能材料基质[19]。但KMgF3属于氟化物，极易吸附环境中的水分，水分在高温条件下能导致氟化物水解而生成氧化物，这些氧化物杂质对晶体生长影响极大[20]。因此寻找在比较温顺的条件下合成以及研究其反应机制，研发其光学独特的性能对于这种化合物的发展具有更深层次的指导作用。研究氟镁酸钾这类特殊的功能材料，将填补学术界对这类材料研究的空白，具有伟大的意义，是一次新的突破与发展。
1 实验部分
1.1 实验试剂及药品
聚四氟乙烯烧杯、量筒、玻璃棒、反应釜、研钵、烘箱、样品管
氯化钾（KCl 分析纯 天津化学试剂厂）
吹冰水合氯化镁（MgCl2•6H2O 分析纯 天津化学试剂厂）
氟化铵（NH4F 分析纯 天津化学试剂厂）
离子液体（N-乙基吡啶四氟化硼 分析纯 天津化学试剂厂）
蒸馏水(H2O 分析纯 周口蒸馏水厂)
无水乙醇(C2H5OH 分析纯 天津化学试剂厂)
1.2 实验仪器
X-射线粉末衍射仪（XRD，德国Bruker公司，Advance-D8）
扫描电子显微镜（SEM，美国FEI公司， Quanta 2000）
电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）
1.3 实验方法
前三组分别称取0.5591 g氯化钾，1.0165 g吹冰水合氯化镁，0.8334 g氟化铵，在研钵中充分研磨30分钟左右，倒入反应釜内衬之后，分别加入2 g离子液体，加蒸馏水至3/4，放入烘箱中，设定反应温度为180℃，反应时间分别为15小时、30小时、45小时。反应结束以后，首先冷却一段时间。之后分别倒入三个聚四氟乙烯烧杯中，按照1:1比例加入蒸馏水和无水乙醇静置三天，每天定时去倒出液体，再重新按照1:1比例加入蒸馏水和无水乙醇静置。三天以后，倒出液体，放入烘箱中烘干样品，设定温度为80℃，时间为8个小时。取出样品，放入样品管中。
后三组分别称取0.5591 g氯化钾，1.0165 g吹冰水合氯化镁，0.8334 g氟化铵，在研钵中充分研磨30分钟左右，倒入反应釜内衬之后，分别加入5 g离子液体，加蒸馏水至3/4，放入烘箱中，设定反应温度为180℃，反应时间分别为15小时、30小时、45小时。反应结束以后，首先冷却一段时间。之后分别倒入三个聚四氟乙烯烧杯中，按照1:1比例加入蒸馏水和无水乙醇静置三天，每天定时去倒出液体，再重新按照1:1比例加入蒸馏水和无水乙醇静置。三天以后，倒出液体，放入烘箱中烘干样品，设定温度为80℃，时间为8个小时。取出样品，放入样品管中。
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