年产24吨抗结核原料药回收过程工艺设计+CAD图纸(4)
2.1.2 乙胺丁醇物性数据
表1 乙胺丁醇
项目 数据
中文别名： [2R,2[S-(R*，R*)]-R]-(+)2,2’-(1,2-乙二基二亚氨基)-双-1-丁醇
英文名字： ethambutol
CAS号：
EINECS号： 74-55-5
200-810-6
分子式: C10H24N2O2
分子量： 204.3098
密度：
沸点：
闪点： 0.967g/cm3
345.3°C at 760 mmHg
113.7°C
蒸汽压： 3.9E-06mmHg at 25°C
2.2 乙胺丁醇合成路线
2.2.1 （R,S）-2-氨基丁醇的合成
将乙腈（246. 3 g，6. 0 mol）投入四口瓶中，冷却至0 ~ 5 ℃，将氯气（ 7l. 3 g，l. 0 mol）和l-丁烯（56. 7 g，l. 0 mol）以400 mL / min 的流速通入充分搅拌的乙腈中，同时用计量泵均速通入水（l0. 8 g，0. 6 mol），反应l h，然后升温至20 ℃，反应3 h，减压蒸出过量乙腈后，再加入水（45. l g，2. 5 mol），回流2 h，然后减压蒸馏除去水和反应生成的乙酸，再加入甲醇和浓盐酸，回流l h，蒸馏除去低沸点物质后，静置，共有67. 3 g 晶体析出，为（R,S）-2-氨基丁醇的盐酸盐，将其加入到200 mL 甲苯和45 mL 异丙醇的混合溶液中，在25 ℃下加入氢氧化钠（54. 0 g，l. 35 mol），有氯化钠沉淀生成，静置，过滤，甲苯洗涤，合并滤液，最后减压蒸馏，得到45. l g 无色透明的（R,S）-2-氨基丁醇，收率50. 7%。
2.2.2（R,S）-2-氨基丁醇的拆分
取（R,S）-2-氨基丁醇（22. 3 g，0. 25 mol）于500ml的四口瓶中，升温至50 ℃，取L- （ + ）-酒石酸（37. 5 g，0. 25 mol）溶于400 mL 无水异丙醇中，在50 ℃下滴入四口瓶，有沉淀生成，静置，过滤，得到28. 2 g 酸式（S）-2-氨基丁醇的L- （ + ）-酒石酸盐粗产品，收率94. 3%，［#］25D = + 23. 4 。将得到的酸式（S）-2-氨基丁醇的L- （ + ）-酒石酸盐粗产品，用乙醇重结晶，可使产品比旋光度达+ 23. 9 〔（ C = 5，H2O），文献［#］25D = + 23. 7 〕，熔点l38 ~ l40 ℃（文献l37 ~ l4l ℃），重结晶收率在95% 以上，母液可循环套用。在滤液中加入40 mL 无水甲醇，搅拌，有白色针状晶体析出，静置，过滤，即得酸式（!）-2-氨基丁醇的L- （ + ）-酒石酸盐，共29. 6 g，收率99. 0%。
2.2.3 乙胺丁醇的合成
在氮气保护下将（S）-2-氨基丁醇（35.66 g，0.4mol）和1，2-二氯乙烷（2.5 g，0.025 mol）加入到100mL 四口瓶中，升温至100 ℃，反应6 h，加入氢氧化钠（2. 0 g，0. 05 mol），反应1 h，再加入异丙醇（60mL），回流1 1，降温至85 ℃，过滤，滤液中加入0.5g 硅藻土，再回流0.5 h，降温至85 ℃，过滤，滤饼合并，加入异丙醇打浆洗涤，过滤，将滤液合并，减压蒸馏，回收过量的（ S）-2-氨基丁醇；向釜残中加入20mL 无水乙醚，室温下搅拌，有白色浑浊出现，降温至- 10 ~ - 15 ℃，冷冻12 ~ 18 h，过滤，干燥，得4. 15g 白色粉末，收率81. 3%［12-18］。