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介孔氧化铁/碳复合物的制备及其电化学性能的研究(4)
2.2.1实验步骤
1.打开集热式恒温加热磁力搅拌器的加热开关,调节温度至40℃。称取一定量的表面活性剂F127加入100ml的干燥的烧杯中,后加入一定量的无水乙醇,放入搅拌珠搅拌约5分钟至澄清。
2.称取一定量的硝酸亚铁(九水合物)加入烧杯中的F127乙醇溶液中,搅拌约5min后至澄清。
3.最后称取一定量的正硅酸四乙酯和酚醛树脂入烧杯中,将烧杯中的混合溶液由绿色透明状搅拌约一小时至凝胶状,形成凝胶状的均相溶液。
4.将搅拌好的凝胶状的液体倒入干燥洁净的培养皿,放入40℃干燥箱烘焙24小时后继续放入100℃干燥箱烘焙24小时后拿出。
5.将培养皿中黑褐色亮片状的物质刮下后放入管试炉,按照1℃/min的速率从20℃上升到300℃,300℃后停留320min后上升到600℃煅烧约2小时后拿出,等自然降到室温后拿出,研磨成粉末状。
6.用氢氧化钠溶液除去硅(加入一定量的氢氧化钠在40℃加热搅拌器中搅拌30分钟后静置30分钟,后将其抽滤,并不断用蒸馏水润洗至中性后放入40℃干燥箱烘干)。
7.将烘干后的样品刮下研磨成粉末状后进行XRD(小角,大角),电化学性能测试,氮吸附测试等
2.2.2介孔氧化铁/碳复合物的表征
1.XRD(X射线衍射分析)
使用X射线衍射仪对样品进行小角和大角的测试,小角XRD测试样品的介孔性质,大角XRD测试样品的晶体状态。
2.氮吸附
用于测定样品的比表面积和孔结构参数。
3.电化学
用于测试样品电容量大小。
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