工业废水中COD含量以及金属离子铬含量的快速测定方法研究(6)
2.2.3.3回收率的测定
取5个50mL容量瓶，各加入5.00mg/L重铬酸钾标准使用液0.5mL,1 mL,2 mL mL,4 mL,6 mL。向各管中加入20mL废水，摇匀。向各管分别加入加醋酸的显色剂4mL，摇匀，定容至刻度线，静置5-10min。在分光光度计上于554nm波长处分别测定，用蒸馏水作参比，用1cm比色皿进行测定。
2.2.4 寻找模拟试剂1
根据标准系类溶液颜色寻找合适的模拟试剂，实现目视比色法快速测定铬含量。
2.3 COD含量分析测定实验
2.3.1 实验原理
化学需氧量，是指再一定条件下，用强氧化剂处理水样是所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。它是指示水体被还原性物质污染的主要指标。还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、亚铁盐和硫化物等，但水体受有机物污染是极为普遍的，因此，化学需氧量可作为衡量水体中有机物相对含量的指标之一。
重铬酸钾方法是在强酸性溶液中，加入准确过量的重铬酸钾，将水体中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量。
2.3.2 试剂的制备
2.3.2.1 硫酸银（Ag2SO4），化学纯；
2.3.2.2 硫酸汞（Hg2SO4），化学纯；
2.3.2.3 硫酸（H2SO4）， =1.84 g/mL
2.3.2.4 硫酸银-硫酸试剂：向1 L硫酸（2.3.2.3）中加入10 g硫酸银（2.3.2.1），放置1-2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
2.3.2.5 重铬酸钾标准溶液：
浓度为 =0.250 mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258 g在105℃干燥2 h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000 mL。
2.3.2.6 浓度为 =0.0250 mol/L的重铬酸钾标准溶液：将2.3.2.5条的溶液稀释10倍而制成。
2.3.2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
a）浓度为 0.10 mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39 g硫酸亚铁铵 于水中，加入20 mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000 mL。
b）每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（2.3.2.5）准确标定此溶液的浓度。
取10.00 mL重铬酸钾标准溶液（2.3.2.5）置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30 mL硫酸（2.3.2.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15 mL）试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量（mL）。
c）硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
式中：V—滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。
d）浓度为 0.010 mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将浓度为0.10 mol/L的该溶液稀释10倍，用2.3.2.5的重铬酸钾标准溶液标定，其滴定步骤和计算分别与0.10 mol/L的该溶液相同。
2.3.2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液， mmol/L：称取105 ℃时干燥2 h的邻苯二甲酸氢钾0.4251 g溶于水，并稀释至1000 mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176 g氧/克（指1 g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176 g）故该标准溶液的理论COD值为500 mg/L。
2.3.2.9 1,10-菲绕啉指示剂溶液：溶解0.7 g七水合硫酸亚铁（ ）于50 mL的水中，加入1.5 g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至100 mL。
2.3.2.10 防爆玻璃珠。
2.3.3 COD含量的测定
取2O．O0mL混合均匀的水样置250mL磨口的回流锥行瓶中，准备加入10．00mL重铬酸钾标准溶液（2.3.2.5）及数粒玻璃珠或沸石，连接磨口冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液（2.3.2.4），轻轻摇动混合，加热回流2h(至开始沸腾时记时)。冷却后，用20-30mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得小于140mL，否则因酸度过太大，滴定终点不明显。溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸铁铵标准溶液(2.3.2.7)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
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