碳量子点的绿色合成及应用(2)
碳量子点的合成方法总体上可以分为自下而上和自上而下两大类。自上而下方法主要是利用各种途径将含碳材料离解成小的颗粒。主要有：电弧放电法、激光消融法、电化学合成法[3]。此类方法的优点在于材料来源丰富，易于大规模生产。但这些方法所得到的碳纳米颗粒往往需要进一步的表面功能化以提高其溶解性和发光效率，而且通常需要特殊的实验装备，反应过程难于有效控制，不能精确控制量子点的粒径。自下而上的方法，主要指通过热解或其它途径来碳化特定的前驱体直接合成碳量子点的方法。这类方法能够实现对量子点尺寸和形貌的有效控制。主要有：热回流法[4]、场辅助法(微波辅助[5]、超声辅助[6]，水热辅助[7]）、燃烧法、有机物碳化法。
H2O2是一种十分重要的氧化剂，它广泛的应用在化学、生物、制药、环境、临床和食品加工中。正是因为其广泛的应用，导致了许多健康和环境问题。就已知的报道中，许多神经系统疾病都与它有关，包括老年痴呆症、帕金森综合症、肌萎缩性脊髓侧索硬化等[8，9]。并且H2O2还会引起酸雨，对环境和农业产生巨大的影响。传统的检测方法，比如滴定[10]、分光光度法[11]、电化学[12]等方法，并不能满足现在对H2O2迅速、灵敏、实时的检测要求。相比较而言，荧光方法[13,14,15]是个很好的选择，而且有迅猛发展的荧光纳米材料作为平台，H2O2的检测手段将会向更便捷、更快速、跟准确的方向发展。
Fenton反应是一种高级氧化技术，原理是H2O2在Fe2+存在下能产生羟基自由基，具有很强的氧化性，对有机物的降解非常有效。碳量子点本身是一种碳材料，而且也是通过碳键结合的，具有类似有机物成键的组成。因此，我们猜想fenton反应可以对碳量子点有刻蚀作用，导致碳量子点失活猝灭。基于此猜想，本文将用水热法合成碳量子点，研究H2O2对已合成碳量子点的猝灭反应，并利用已合成的作为碳量子点荧光探针，研究其对H2O2线性传感。实验考察了时间、温度对合成碳量子点的影响，pH、反应时间、Fe2+的浓度对荧光淬灭的影响。
实验部分
原料
氯化亚铁（分析纯，上海润捷化学试剂有限公司）；
过氧化氢30%（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；
聚乙烯吡咯烷酮（PVP）（平均分子量为8000，Aladdin industrial corporation);
实验所用水均是二次水。
仪器
反应釜（自制，不锈钢外壳，聚四氟乙烯衬里）；
电热鼓风干燥箱（上海恒科仪器有限公司）；
JEOL 100CXII透射电镜仪
石英比色皿（谱析光学）；
Barnstead Easypure RoDl（ Thermo Fisher scientific ）；
Fluorescence Spectrophotometer（ FL-4600，Hitachi High-Tech Science corporition ）。
水热法合成碳量子点
以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为碳源，取1.500 g PVP于30 mL水中，溶解，加入反应釜中，温度设置为180 ℃，反应时间为3 h。待反应釜温度降到室温后，转移碳量子点至容器中，冷藏避光保存。通过荧光光谱和透视电子显微镜对其表征。
检测条件优化
1 对pH优化
稀释10倍所制得的碳量子点作为检测液，用HCl调节溶液pH为2.5、3.0、3.5、4.0、4.5，加入Fe2+至浓度为0.5 mM，加入H2O2至浓度为50 μM，以未加H2O2为空白，记作F0，加入H2O2反应16分钟后，在320 nm波长下激发测量荧光强度，记作Ft，两者之差为ΔF。
2 对Fe2+的优化
稀释10倍所制得的碳量子点作为检测液，用HCl调节溶液pH为4.0，加入H2O2至浓度为50 μM，加入Fe2+至浓度为0.1、0.2、0.3、0.4 、0.5、0.6 mM，反应16分钟，激发波长为320 nm，以未加Fe2+为空白，记录不同Fe2+浓度下的ΔF。
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