堇青石蜂窝陶瓷载体预处理方式对溶胶涂覆的影响(2)
1.2.2 草酸溶液中煮沸处理
将堇青石蜂窝陶瓷载体放入50%的草酸溶液中，分别进行煮沸20 min和3 h的预处理，煮沸过程中补充被蒸发的水，用去离子水洗涤，至中性，取出，烘干。取吹冰块堇青石，煮沸20 min处理的分别标号 C1、C2、C3，煮沸3 h处理的分别标号C31、C32、C33。
1.2.3 25-28%氨水处理
将堇青石蜂窝陶瓷载体浸泡入25-28%氨水中12 h，取出，蒸馏水洗涤至中性，烘干。取三块堇青石，分别标号NH1、NH2、NH3。
1.2.4 10%NaOH处理
将堇青石蜂窝陶瓷浸泡入10%NaOH溶液中分别煮沸1 h和5 h，取出，蒸馏水洗涤至中性，烘干。取吹冰块堇青石，煮沸1 h处理的分别标号 N11、N12、N13，煮沸5 h处理的分别标号N51、N52、N53。
1.3 溶胶的制备
1.3.1 方法一（溶胶凝胶法）
以Ce(NO3)3•6H2O和Al(NO3)2•9H2O为原料，按n(Al2O3)/(CeO2)=0.8:0.2的比例加入烧杯中，加入少量去离子水溶解，加入柠檬酸，柠檬酸的加入量按照n(硝酸盐金属离子)：（柠檬酸）=1:1的量加入，再加入总物质质量6%的聚乙二醇（PEG400），加入去离子水配成金属离子总浓度为0.1 mol/L溶液。将烧杯放在70℃水浴中，边搅拌边蒸发，直至溶液呈溶胶状。
1.3.2 方法二 （胶溶法）
称取10.0 g拟薄水铝石，放入三颈烧瓶中，加35.4 mL去离子水制备成固含量为22%的铝溶胶。将三颈烧瓶置于水浴中，装上蛇形冷凝管回流装置，打开磁力搅拌器，同时用温控仪升温到60 ℃，进行恒温加热，加入6%的添加剂聚乙二醇，当水浴温度升至60 ℃，待温度恒定后，再以30 s/d的速度滴加3 mol/L 的HNO3，使溶胶中n(H+)/n(AlOOH)＝0.24，继续搅拌2-3 h，直至形成溶胶，在边搅拌边冷却至室温，即制成铝溶胶。
1.4涂层制备
将处理好的堇青石载体浸渍在溶胶中20 min(各浸渍10 min)，然后用无油气体压缩机吹尽残留在孔道里的胶液，自然晾干12 h，在干燥箱中烘12 h，然后在马弗炉500℃高温中焙烧3 h。即制得蜂窝陶瓷涂层。
1.5涂层的表征
1.5.1涂覆率的测定
制得的蜂窝陶瓷载体涂层，其涂层涂覆率按下式计算：W(%)=（载体涂覆后质量－载体涂覆前质量）/载体涂覆前质量×100%。
1.5.2脱落率的测定
涂层的结合性能可以利用超声波振荡实验来测定，由KS250H型KUDOS超声波清洗器来检测，功率250W，工作频率53KHz。用电子天平称量实验前后蜂窝陶瓷载体的质量，涂层脱落率的计算按下式计算：L(%)=（超声波振荡前载体质量－超声波震荡后载体质量）/(载体涂覆后－载体涂覆前) ×100%。
2结果与讨论
2.1不同预处理方式对溶胶涂覆率涂层脱落率的影响（胶溶法）
2.1.1煮沸时间对堇青石涂覆率和脱落率的影响
预处理方式分别采用将堇青石蜂窝陶瓷载体浸入10％NaOH 煮沸1 h、5 h，取出，蒸馏水洗涤至中性，烘干和泡入50％草酸溶液中煮沸20 min、3 h取出蒸馏水洗涤至中性，烘干）。观察同一预处理方式下不同煮沸时间对溶胶涂覆率的影响。数据分别记录在表1、表2。
表1 10％NaOH预处理堇青石蜂窝陶瓷载体涂层的涂覆率和脱落率
号 涂覆前（g） 一次涂覆(g) 一次涂覆率（%） 二次涂覆(g) 三次涂覆(g) 总涂覆率（%） 超声波振荡后(g) 脱落率(%)
N11 1.0148 1.0359 2.11 1.0722 1.0960 8.51 1.0784 1.61
N12 1.3456 1.3674 1.62 1.4374 1.4756 9.34 1.4560 1.19