城镇污水处理厂污泥中壬基酚类污染物降解影响研究(2)
壬基酚常见异构体的结构式
壬基酚是烷基酚类中具有代表性的环境污染物，其亲油性使它易于吸附在水体底泥并被水生动植物富集，然后通过食物链循环进入人体。水生动物中NP的含量可达水体的10至1000倍，在生物体内又以含脂较高的组织含量高。而且NP在环境中性质稳定，不易被降解，导致NP在环境中的含量有不断增加的趋势。目前越来越多的野外观察和实验研究证实NP具有雌激素效应，对生物体的内分泌系统、生殖系统、免疫系统等都有影响，甚至有促癌作用，因而近年来NP的环境行为受到国内外学者的广泛关注。
在目前的报道中[11]，公认标准的NP检测技术主要是气相色谱质谱联用（GC-MS）以及高效液相色谱（HPLC）。NP样品的预处理主要有液液萃取、固相萃取、蒸汽蒸馏等方法。有关NP的处理方法已有大量报道，主要有物理吸附、化学光解以及生物降解等[12-14]。但是物理吸附和化学光解处理成本高、去除率低，而生物降解去除成本相对较低，因此生物降解的方法得到越来越多的青睐[15,16]。
本文针对城市污泥中富含NPEOS及NP的事实，通过添加促腐剂及好氧、厌氧条件对NP类化合物的生物降解进行研究，NP类含量采用HPLC检测，研究发酵过程中有机污染物的降解，对污泥的安全土地利用具有重要的现实意义。
1实验部分
1.1主要试剂及原料
二氯甲烷（分析纯）、甲醇（分析纯、色谱纯）、异丙醇（色谱纯）、正己烷（色谱纯）、NP、NP1EO、NP2EO、重铬酸钾（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、硫酸亚铁（化学纯）、邻菲罗啉指示剂、邻菲罗啉（分析纯）、二氧化硅（分析纯）、氮气、锯末、稻壳、Rw促腐剂、土壤（取自学校后山）、脱水污泥（徐州国祯水务运营有限公司）等。
1.2主要仪器
恒温发酵罐（定制）、Ph410A型酸度计（上海世义精密仪器有限公司）、FD-1A-50冷冻干燥机（北京博医康实验仪器有限公司）、ZD-85恒温振荡器（国华企业）、LB-901 COD恒温加热器（青岛路博伟业环保科技有限公司）、MP2001/FA2004N电子天平（上海恒平科学仪器有限公司）、SK5200超声波清洗机（上海科导超声仪器有限公司）、H2050R-1高速冷冻离心机（湖南湘仪实验室仪器有限公司）、DCY-12G氮吹仪（青岛科技仪器有限公司）、RE-2000B旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器有限公司）、Agilent 1200系列液相色谱仪（Agilent公司）、温度计、锥形瓶、容量瓶、旋蒸瓶、量筒、烧杯、漏斗、胶头滴管、铝箔、一次性注射器、滤头、针头、滤纸、称量纸、移液枪、棕色样品瓶、研钵、筛网、恒温箱等。
1.3分析方法
1.3.1温度测定
将水银温度计插入发酵罐的中心部位，等待示数稳定约2 min后读数，结果保留一位小数。
1.3.2含水率测定
将恒重为m1的蒸发皿称取混合均匀的污泥样品20 g左右，精确称量至0.001 g记为m。经蒸干过后放入烘箱中干燥8 h，取出后冷却至室温，称重，反复多次直至恒重记为m2。含水率w = [ m - ( m2 - m1 ) ] / m。
1.3.3 pH测定
称取5.00 g泥样置于150 mL具塞磨口锥形瓶，加入50 mL蒸馏水浸泡。放置于恒温振荡器振摇4 h后离心15 min，取上清液用Ph410A型酸度计测量。
1.3.4 有机质测定
称取0.1~1 g（精确到0.001 g）能通过100目筛孔的泥样（先经干燥研磨）,然后放入干燥的硬质试管中，质量记为 m，准确滴加重铬酸钾标准溶液5 mL。加入浓硫酸5 mL摇匀，套上长颈管使其冷凝。将试管插入COD恒温加热器中，温控制在170 ℃左右，当混合液沸腾产生气泡时计时，再持续蒸煮5分钟后取出试管。等冷却后把混合液倒入锥形瓶，用蒸馏水洗净试管及长颈管内壁，使锥形瓶内混合液控制在60 mL至70 mL范围内，然后滴加10滴邻菲罗啉指示剂，此时溶液呈棕红色。用硫酸亚铁标准溶液滴定，直至溶液的颜色由橙黄变为蓝绿再变为砖红并记录消耗体积V1。每测定一批泥样，称取0.500 g粉状SiO2作为空白实验记录硫酸亚铁消耗量V0，其他步骤和泥样相同。
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