磁性分子印迹聚合物法水中壬基酚的富集及分析方法研究(3)
目前常用的壬基酚测定方法主要有气相色谱法[13]、气相色谱-质谱法[14]（GC-MS）、共振散射光谱法[15]、高效液相色谱-质谱法[16]、高效液相色谱法[17]，国外也有用二级质谱联用技术对壬基酚进行检测。其中，高效液相色谱法速度快、效果好、灵敏度高、应用范围广，在环境水体中的壬基酚的检测中显出极高的优势。
壬基酚属于常见的内分泌干扰物，致癌物。它在水中的含量极低，一般在μg/L级别。一旦壬基酚进入环境中，就会存在很长时间，而且它可以进入食物链，危害生物体健康。近年来，各种高效的前处理方法和检测技术已经广泛用于环境中的壬基酚的研究。
周建科等[18] 应用自制微萃取瓶，采用异辛烷作萃取剂，液-液微萃取方法富集水中壬基酚，反相高效液相色谱法测定。考察了不同萃取剂、盐析效应和pH对萃取效果的影响。选择异辛烷为萃取剂，NaCl浓度30g/L，pH=4.5。壬基酚在水中的加标回收率为91.77%，方法检出限为0.525μg/L，相对标准偏差为1.82%。该萃取方法可有效富集水中痕量壬基酚。
张红医等[19]使用超低温液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物，富集的最佳条件为：水相pH值为4.5，温度为-30℃，乙腈体积为2mL，水相体积为3.5mL，超低温萃取时间为30min，测得北京自来水和保定自来水中五种酚类化合物均低于检出限，回收率为96.5 % ～116.2 %。方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为：0.0157、0.0005、0.0008、0.0060和0.0050μg/mL。
Balcan等[20]通过反相高效液相色谱研究聚氧乙烯壬基酚（NPEOs）的热力性质。因为反相高效液相色谱可以很好的分离乙氧基表面活性剂中的亲水、亲酯组分。方法使用的是惠普公司的1084B色谱柱（200mm×4.6mm I.D），流动相为甲醇和水（4:1）的混合液，进样量为10μL。
马强等[21]采用高效液相色谱法对纺织品和食品包装材料中的壬基酚、辛基酚和双酚A进行同时测定。建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联技术同时测定纺织品和食品包装材料中壬基酚、辛基酚和双酚A的方法。采用加速溶剂萃取法, 提取溶剂为无水乙醇，在120℃和10.3MPa下静态循环提取2次, 提取液经石墨化碳黑固相萃取柱净化，色谱柱分离后用二极管阵列检测器(DAD)/荧光检测器(FLD)串联法进行检测。在25μg/kg、50μg/kg、500μg/kg的添加水平下，纺织品样品和食品包装材料样品的平均回收率均为93%～98%，相对标准偏差分别为2.8%～7.0%和2.9%～6.9%。
张琦等[22]采用国产新型D4020大孔吸附树脂自制固相萃取柱,研究了柱长、上样速度、样品溶液的pH、盐离子浓度等对壬基酚、双酚A和辛基酚吸附率的影响,确定最佳固相萃取条件,建立了固相萃取-高效液相色谱测定水中痕量壬基酚、双酚A和辛基酚的分析方法。该法双酚A、壬基酚和辛基酚的检出限分别为0.432μg/L、1.336μg/L和0.998μg/L,回收率为91%～96%,相对标准偏差(RSD)为1.5%～5.6%。
Zhang等[23]使用高效液相色谱方法测定水溶液中的酚类物质包括苯酚，4-硝基酚，2-硝基酚，2,4-二氯苯酚，双酚A。将2mL乙腈（萃取剂）和3.5mL的水样置入10mL塑料离心管中，漩涡震荡1min，在-30℃下冷冻30min。乙腈相经0.45μm有机虑膜过滤，进样5μL。流动相为V(甲醇):V(水)=55:45的甲醇水溶液；进样量：5μL；流速：0.60mL/min：检测波长285nm；C18 色谱柱(250mm×4.6mm，5μm，Atlantis)；柱温：36℃。测得保定自来水和北京自来水中五种酚类化合物均低于检出限，回收率为96.5%～116.2%。五种物质的检出限分别为：0.0157、0.0005、0.0008、0.0060和0.0050μg/mL。
1.3研究工作的主要内容
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