Novec1230灭火剂高温热分解性能研究(5)
分析手段：（1）KM900手持式烟气分析仪分析热解气体中一氧化碳的浓度；
（2）气相色谱（GC）分析其热解气体中组分的含量；
（3）气质联用色谱(GC/MS)分析其热解气体产物的组成。
实验装置：根据实验需要，本实验搭建了一套具有在线分析功能的热分解实验装置。实验的主要实验装置如下图2.1所示。
图2.1 实验装置图
1.全氟己酮原料；2.蠕动泵；3.加热带；4.三通阀；5.氮气罐；6.哈呋加热炉；7.温度控制器；8.XMT温显调节仪；9.玻璃恒温水槽（内含冷却盘管）；10.集气袋或KM900手持式烟气分析仪；11.尾气吸收溶液；12.气体排出管道
2.2 实验仪器与药品
2.2.1 实验仪器
本实验所用的主要仪器如表2.1所示：
表2.1 实验所用的仪器
仪器 生产厂商
BT00-100M卫生级蠕动泵 常州市诚合卫生设备厂
哈呋加热炉 上海宏通热处理设备有限公司
DZCS-IB玻璃恒温水槽 南京大展科教仪器研究所
SP-1000气相色谱仪 北京北分瑞利分析仪器有限公司
气相色谱/质谱联用仪 美国安捷伦科技有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 上海索谱仪器有限公司
XMT温显调节仪 上海大华仪表厂
集气袋 大连德霖气体包装有限公司
温度控制器 浙江工泰电气有限公司
KM900手持式烟气分析仪 英国凯恩公司
2.2.2 实验药品
本实验所用的主要化学试剂如表2.2所示：
表2.2 实验所用主要试剂
试剂名称 生产厂商
全氟己酮 实验室自制
氢氧化钠 汕头市西陇化工厂有限公司
柠檬酸钠 合肥三川化工外加剂有限公司
2.3 主要测试条件
2.3.1 气相色谱仪（GC）
气相色谱主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的吸附，结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就得到气相色谱图了[20]。
本实验所用气相色谱仪条件：气相色谱仪型号为SP-1000，检测器为氢焰离子化检测器（Hydrogen Flame Ionization，FID），测试柱为Varian PlotQ，长30m，载气为氮气，空气压力为0.4MPa，氢气压力为0.3MPa，柱箱温度为55℃，注样器温度100℃，检测器温度为130℃，分流比为10：1。
2.3.2 气相色谱/质谱联用仪（GC/MS）
气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，它利用对不同组分的吸附力不同而使各个组分在色谱柱内的运行速度不同，从而达到分离的目的。质谱法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。而气相色谱/质谱联用仪将这两种方法结合，取长补短，充分发挥气相色谱法高分离效率和质谱法定性专属性的能力，具有更高的检测限，可以在多种残留物同时存在的情况下对所需要的目标化合物的特征离子进行定性、定量分析。
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