阳离子交换树脂磺酸盐的测定与分析+文献综述(5)
2.3.2 硫碳分析法原理
红外碳硫分析仪工作原理：
碳含量测定：试样在1250℃的氧气流中燃烧，使碳氧化成二氧化碳，燃烧后的混合气体经除去剩余的气体收集于量气筒中定容，然后经氢氧化钾吸收，测定气体体积之差，通过压力传感器求得碳含量。
硫含量测定：试样在1250℃的氧气流中燃烧，使硫氧化成二氧化硫气体，燃烧后的二氧化硫气体然后用水吸收生成亚硫酸，用碘液中的淀粉指示终点颜色，滴定碘液体积之差，通过压力传感器求得硫含量。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。
2.3.3 沉淀法原理
沉淀法的原理是首先采用氧化剂将磺化剂中未反应完的亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子，然后用BaCl₂溶液进行滴定，通过称量得到的BaSO₄沉淀得出未反应的亚硫酸根的物质的量，通过已知加入的磺化剂用量和称量得到的剩余磺化剂的差值，计算出磺化度。
2.4 乙烯基磺酸盐-苯乙烯的磺酸盐的测定
2.4.1 元素分析法
经高精度天平测量的样品经过自动进样器注入到石英燃烧管内，在1150 ℃高温中充分燃烧分解，样品中的各元素分别转化为氧化物的形式，混合气体以氦气为载气的作用下进入吸附-解吸附柱，通过吸附和解吸附作用将二氧化硫和燃烧产生的干扰检测的一些气体组分分离开。分离后的二氧化硫随载气一起进入热导池检测器中进行检测，然后，在与元素分析仪相连的计算机上，根据内存中标准样品的校正曲线自动转化为待测样品中硫元素的质量含量和百分含量。
具体测定程序可表示为:精确称取样品重量转入计算机→样品装入盘式传送带，程序控制进样→燃烧管→二氧化硫，三氧化硫→还原管→二氧化硫吸附-解吸附柱→热导检测→计算机处理→显示结果。
2.4.2 硫碳分析仪法
烧制试样，称取一定量标样样品放入坩埚中，把坩埚放置在坩埚烧制架上，升起坩埚架使其与上盖完全密封；按下数显仪上的通氧按钮，同时按下燃烧炉上的引弧按钮，此时开始燃烧，观察检测仪氧气压力表是否在35~40mmHg之间，起出此范围，调节氧气压力调节旋钮，使其氧气压力在35~40mmHg之内；时刻观察氧气瓶压力，当燃烧结束，燃烧炉上会有声响，同时氧气浮标到零位，数显仪的所显示数值稳定，记下此时数显仪上所显示的硫碳含量数值；整个测试结束，关掉氧气瓶上的氧气阀门，从氧气瓶上拔掉通向燃烧炉的氧气管子，同时用手捏紧此管管口，不让氧气倒流出来，随后捏紧燃烧炉的氧气入口管子，捏紧后再放掉氧气瓶上拔下管子，然后放掉吸收瓶内的残液。按下数显仪上的停止按钮，关掉数显仪上的电源开关。
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