（3）化合物1-6的制备

(a) 稀土-过渡金属修饰的硼钨酸盐1的合成

    称取0.0797 g (0.03 mmol) K9-(x+y)NaxHyBW11O39·nH2O，0.0725 g (0.3 mmol) 的Cu(NO3)2·3H2O，0.12 g (0.13 mmol) 的GdCl3·6H2O，然后依次倒入15 mL的蒸馏水中，放入磁子搅拌，待固体完全溶解后滴入0.05 mL乙二胺并搅拌均匀，pH值为5.37，在室温下继续搅拌半个小时后，将此混合物密封于反应釜中(25 mL)，130 ℃下反应3天，冷却至室温，得到化合物1。

(b) 稀土-过渡金属修饰的硼钨酸盐2的合成

杂化化合物2的合成方法及步骤可以参照杂化化合物1的方法，不同之处在于源!自`吹冰+文*论(文`网[www.chuibin.com前驱体K9-(x+y)NaxHyBW11O39·nH2O的质量由0.0797 g (0.03 mmol)变为0.1062 g (0.04 mmol) ，GdCl3·6H2O的质量由0.12 g (0.13 mmol) 改为0.0112 g (0.03 mmol) ，且pH值调节为5.16。

(c) 稀土-过渡金属修饰的硼钨酸盐3的合成

杂化化合物3的合成方法及步骤可以参照杂化化合物1的方法，不同之处在于GdCl3·6H2O的质量由0.12 g (0.13 mmol)改为0.0112 g (0.03 mmol)，使得原料K9-(x+y)NaxHyBW11O39·nH2O与GdCl3·6H2O的物质量之比为1∶1。