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基于羧酸类配体的钐(III)的配合物的合成结构及性能研究(2)
2.配合物的合成配合物 [Sm(L)0.5(H2L)0.5(H2O)(DMF)].3H2O 是通过溶剂热的方法得到的。在反应釜内装入 60.7 mg 的金属盐Sm2(SO4)3.8H2O,33 mg 的配体 H4L,溶剂选择6 mL DMF 和2 mL H2O,放入 85℃ 鼓风干燥箱加热 4天,降温后得到淡黄色块状晶体产物。3.配合物结构精修方法配合物的单晶衍射强度数是在 Saturn 70小分子单晶衍射仪上收录的,并用CrystalClear程序还原。晶体结构由直接法(SHELX97)解出并使用全矩阵最小二乘法进行修正和结构优化。结构中所有非氢原子经差值 Fourier 峰确定,并进行各项异性精修。有机配体上的氢原子通过理论加氢的方式获得,晶格水分子上的氢原子通过差值 Fourier 峰确定。晶体学参数、收集条件列于表 1,配合物主要键长和键角参数列于表2。
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