吡啶 C5H5N           分析纯    义马市福晨标准化学试剂厂    

乙二胺 C2H8N2        分析纯    孟津市德运悠闲科技股份公司

硝酸锂 LiNO3         分析纯    国药化学集团股份研究公司

1.2.2 化学检测仪器

红外光谱仪（ABB Bomen MB 122）

单晶衍射仪（Philips X'rt-MPRD）

热重分析仪（Mettler TGA/SDTA890）

粉末衍射仪（Rigaku Saturn 80 CCD）

1.3 实验过程

Li2[MgB12O14(OH)12]•H2O   （以下简称为1）

簇合物1的制备

    将Mg(NO3)2 （0.116 g, 2 mmol），LiNO3（0.138 g, 2 mmol），H3BO3（0.648 g, 10 mmol）混合于聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，然后依次加入 4 mL 水和 4 mL 吡啶，加入磁子，放在磁力搅拌器上持续搅拌至混合溶液溶解完全，然后调节溶液的酸碱度，加入适量的乙二胺源`自,吹冰`文.论"文'网[www.chuibin.com，在室温下搅拌60分钟，得到白色浑浊糊液，使溶液的pH 维持在9~10，最后一步，将此反应釜在恒温160℃烘箱中反应6天后取出，冷却，晶体抽滤，干燥。产率为60 %（以 H3BO3的量为标尺计算产量）。

2 结果与讨论

2.1 簇合物1的合成讨论

在准备实验前期阶段，我的毕业论文指导老师先建议我多查阅一些相关文献，详细了解这个课题的研究历程，背景，及其应用。结合文献中的实验方法，指导老师先让我参照着实验，之后再开始自己的实验。我本来打算用硝酸钠替代硝酸锂，但是经过大量的实验尝试，证明这个方案不成功。然后蔡斌老师建议我我用硝酸钙代替硝酸锂。实验结果证明老师的指点是正确的。这或许是由于不同的碱金属作为抗衡阳离子对硼氧簇合物的构筑的程度是不同的。我们使用不同的有机螯合胺来做对照实验，最后总结讨论发现，乙二胺是最理想的选择。

2.2 簇合物1的X- 射线单晶结构分析

晶体使用 Rigaku Saturn 80 CCD型号的单晶衍射仪，石墨单色器（MoKα射线波长为 0.71073Å），在 298（2）K下收集数据