摘  要:以柠檬酸作为稳定剂,用电化学方法在玻碳电极表面合成了纳米钯;采用扫描电镜及电化学方法对纳米钯进行了表征;用纳米钯制备的电化学传感器对葡萄糖具有良好的电催化活性,可用于葡萄糖的测定。55296

毕业论文关 键 词: 电化学,柠檬酸,纳米钯,葡萄糖

Abstract:Synthesis of palladium nanoparticles on the surface of a glassy carbon electrode were proposed by electrochemical method using citric acid as the stabilizer. The palladium nanoparticles were characterized by scanning electron microscopy and electrochemical method. This electrochemical sensor exhibited good electrocatalytic activity for glucose, and was used for the determination of glucose successfully.

Keywords:electrochemistry, citric acid, palladium nanoparticles, glucose

目   录

1 前言 3

2 实验部分 3

2.1 化学试剂 3

2.2  仪器 3

2.3  修饰电极的制备 3

3 结果与讨论 4

3.1 PdCl2的循环伏安(CV)图 4

3.2 PdCl2电解电流曲线 4

3.3 纳米Pd的扫描电镜图(SEM) 5

3.4 亚铁氰化钾的CV图 8

3.5 葡萄糖的CV图 9

3.6 葡萄糖在纳米Pd/GCE的安培响应 10

结  论 12

参考文献 13

致 谢 14

1 前言

纳米粒子的尺度范围通常介于1-100nm,其性质受到量子尺寸效应[1]、表面界面效应[2]等因素的影响,表现出独特的电学、光学和力学的性质[3]。     

根据电化学检测方法可将葡萄糖电化学传感器分为三类:电位式、伏安法和电流型葡萄糖电化学传感器[4]。其中电流型无酶葡萄糖传感器是无酶葡萄糖电化学传感器中研究最多的一类,该类传感器通常采用计时电流法对溶液中的葡萄糖进行分析测定。近几年,随着材料技术的发展,各种铂的纳米多孔结构、金的纳米多孔结构、铂纳米管阵列、金纳米颗粒[5]、铂纳米颗粒、碳纳米管[6]、铜/氧化铜[7、8]纳米颗粒和镍纳米颗粒[9]等都被用于葡萄糖电化学传感器修饰电极的研制,以期提高该类传感器电极在葡萄糖检测中的选择性和稳定性,为葡萄糖电化学传感器的研制注入了新的活力。

    电化学方法合成纳米粒子一直受到人们很大的关注,其优点是操作简单、方便,所得产物纯度高,并且可以通过调节电流和电位很好地控制纳米粒子的尺寸和形貌。

本论文中通过电化学的方法直接还原氯化钯可以得到尺寸可控的钯纳米粒子,采用柠檬酸作稳定剂,利用电化学方法合成纳米钯电化学传感器,并用于葡萄糖的电化学测定。

2 实验部分源.自|吹冰,:论`文'网www.chuibin.com

2.1 试剂

4.00mg/ml PdCl2:取0.4000 g PdCl2,加10 ml 37%浓HCl,加水90.00ml;10.0g/L柠檬酸,2.50M H2SO4,0.2000M葡萄糖,去离子水。所用试剂均为分析纯。

2.2  仪器

采用CHI1230化学工作站(CHI, USA)进行电化学试验,三电极系统:修饰电极为工作电极,钯电极为对电极,饱和甘共电极(SCE)为参比电极。S4800日立扫描电镜(日立公司)。

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