年产900吨十二烷基羟丙基磺基甜菜碱生产车间设计(6)
在此次设计当中，合成十二烷基羟丙基磺基甜菜碱的主要步骤为：
第一步将亚硫酸钠溶液缓慢加到亚硫酸氢钠当中，pH值约在6左右，时间控制在0.2～0.5小时，于室温下搅拌混合0.4小时，使得催化剂与原料混合完全。
然后将环氧氯丙烷缓慢滴加进去，时间控制在2小时左右，保持体系温度为18~30℃，在该温度下反应2小时，生成3-氯2-羟基丙磺酸钠，然后静止大约1小时，可得到收率为93%。
反应式为：CH2OCHCH2Cl+NaHSO3=ClCH2CH(OH)CH2SO3Na
第二步反应生成的3-氯2-羟基丙磺酸钠于5.33kpa下进行减压蒸馏，并重结晶后收集256℃到258℃的馏分3-氯2-羟基丙磺酸钠。
第三步将十二胺加入到反应釜中，加入乙醇溶剂，搅拌升温至30℃，充分混合约1小时后，加入88%甲酸，在温度40℃的情况下反应1小时，加入40%甲醛充分反应1小时加热升温至80℃，用NaOH水溶液调节溶液pH>10，在过滤器里用乙酸乙酯反复过滤萃取后加入饱和食盐水洗涤溶液，溶液pH下降至8左右，产量为85%。
反应式为：C12H25NH2+2HCHO+2HCOOH=C12H25N(CH3)2
第四步将70%乙醇水溶液，3-氯2-羟基丙磺酸钠，十二烷基二甲基叔胺，通氮气的保护下，升温到85℃，搅拌反应2～3小时后，冷却溶液至50℃，加入1mol的碳酸钠，使溶液呈弱碱性，持续升温回流反应6小时，反应结束。
反应式为：
ClCH2CH(OH)CH2SO3Na+CH3(CH2)9N(CH3)2=CH3(CH2)9N+(CH3)2CH2CH(OH)CH2SO3-+NaCl
第五步将反应结束后，用正己烷萃取未反应的叔胺，脱尽乙醇，蒸干水分，并用无水乙醇进行重结晶得到最终产品，产率为78%。
在反应过程中，原料氢氧化钠为强碱，当它与皮肤接触时，应立即用大量的水冲洗。环氧氯丙烷中等毒，实际操作时一定要注意储罐和反应的是否密封。
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