聚3, 4-乙撑二氧噻吩氧化石墨烯杂化材料制备及传感应用研究(4)
1.3.3 研究现状及应用前景
1.4 本文研究的主要工作
1.制备PEDOT/GO薄膜
采用三电极体系电化学聚合方法，通过单因子变量法研究聚合时的循环伏安扫描圈数，修饰薄膜的GO还原和PEDOT过氧化对PEDOT/GO电极电导率的影响。预处理玻碳电极后，在含有一定量的EDOT单体、GO的水溶液中，进行电化学聚合。
2.PEDOT/GO聚合薄膜的表征
采用红外光谱（FT-IR）、表面增强拉曼光谱（Raman）对掺杂导电高聚物膜进行表征，并且电聚合制备的修饰电极在铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液中测试循环伏安曲线、差分脉冲伏安、交流阻抗等电化学表征。
3.PEDOT/GO薄膜对吡虫啉的检测响应
聚合得到的修饰电极在一定浓度的吡虫啉溶液中，采用循环伏安，差分脉冲伏安进行测试，研究聚合薄膜对吡虫啉的响应。
2 聚3, 4-乙撑二氧噻吩/氧化石墨烯杂化材料的制备及表征
2.1 实验部分
2.1.1 仪器
Nicolet Nexus 670傅立叶变换红外分光光度计（Thermo Electron Co., 美国），T6400拉曼光谱仪（JobinYvon，法国），电化学工作站（上海辰华仪器有限公司），KQ1148超声清洗器，FC104电子天平，氧化铝麂皮，移液枪（2-10 μL），烧杯，容量瓶，玻璃棒等。
2.1.2 试剂
表2.1 实验所需试剂
试剂 纯度 生产厂家
3, 4-乙撑二氧噻吩 分析纯 Sigma-Aldrich公司
铁氰化钾 分析纯 广东汕头市西陇化工厂
亚铁氰化钾 分析纯 上海凌锋化学试剂有限公司
氯化钾 分析纯 南京化学试剂一厂
磷酸氢二钠 分析纯 南京化学试剂一厂
磷酸二氢钠 分析纯 南京化学试剂一厂
乙醇 分析纯 南京化学试剂有限公司
2.1.3 溶液的配置
溶液1：0.5 mmol/L铁氰化钾+0.5 mmol/L亚铁氰化钾+0.1 mol/L KCl
溶液2：0.5 mol/L铁氰化钾+0.5 mol/L亚铁氰化钾+0.1 mol/L KCl
溶液3：0.1 mol/L磷酸盐缓冲液（PBS）
溶液4：0.01 mol/L EDOT单体+1 mg/mL氧化石墨，超声30 min后留用。
2.1.4 电极的处理
电化学实验采用的是传统的三电极体系，工作电极为玻碳电极，参比电极为饱和甘汞电极（SCE），对电极为铂电极。
工作电极清洗方法，先在含有1.0微米氧化铝的麂皮上打磨5 min，而后再含有0.3微米氧化铝的麂皮上打磨5 min，去除玻碳电极表面杂质。将磨好的电极至于乙醇中超声2 min，随后在二次蒸馏水中超声2 min后留用。
2.1.5 实验方法
在电化学工作站进行电化学实验。采用三电极体系：玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极分别为工作电极、参比电极和对电极。
PEDOT/GO电极的制备：在溶液4中采用循环伏安法（聚合电位0.2-1.2 V，扫描速率0.05 V/s，扫描10圈）聚合制得PEDOT/GO修饰电极。
2.1.6 电化学测试
将制得的PEDOT/GO电极进行循环伏安扫描、差分脉冲伏安、交流阻抗等电化学测试。
在溶液1中：①循环伏安扫描（CV）：初始电位-0.2 V，低电位-0.2 V，高电位0.6 V，扫描速率0.1 V/s。②差分脉冲伏安扫描（DPV）：初始电位-0.2 V，终止电位0.6 V，电位增量0.004 V，振幅0.05 V，脉冲宽度0.05 s，采样宽度0.0167 s，脉冲周期0.2 s，静止时间2 s。
在溶液2中：修饰电极至于溶液中稳定后进行电化学阻抗测试（EIS），测试频率范围为0.1~100 kHz。
2.2 结果与讨论
2.2.1 PEDOT/GO修饰电极的电化学制备